химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

5—7 мин. Проводят предварительное концентрирование меди (а также In, Cd, Pb) в непрерывно перемешиваемом растворе прн потенциале -1,1 В (нас. к.э.) 10 мин прн определении 2-I0"5— 5 10~'% и 2—5 мин при определении 6-10" —5 10"*% металлов, прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15—20 с.

Снимают анодную поляризационную кривую, регистрируя максимальные токи ионизации металлов (В) для Си -0,35; для Cd -0,8; для In -0,7; для РЬ -0,55. При повышенном содержании кадмия в анализируемом образце определение проводят в растворе КВг. Для этого навеску алюминия растворяют в 40 мл НС1 (1:1), упаривают раствор досуха и удаляют остатки НС1 путем трехкратного выпаривания с 10— 15 мл до сухих солей. Растворяют солн в 20—30 мл 1 М раствора КВг, переводят в мерную колбу (100 мл) и доводят до метки 1 М раствором КВг. Далее поступают, как описано выше при анализе в КС1.

Из физических методов анализа алюминия применяют как эмиссионный спектральный анализ [168, 891, 1257, 1463, 1724, 1747], так и методы атомной абсорбции [776, 1864].

Прямой метод спектрального определения меди в алюминии высокой чистоты (наряду с 33 другими примесными металлами) [168] позволяет определить 310~5—310"2% металла. Анализ проводится методом фракционной дистилляции из угольных электродов в дугу постоянного тока. Регистрируют спектр на спектрографах ИСП-51 с камерами Г-270 и ИСП-22 одновременно.

Спектральное определение меди в алюминии высокой чистоты Растворяют 0,5 мг металлического алюминия в разбавленной (1:1) серной кислоте. Растворение порошкообразного алюминия производят порциями по 40—50 мг. Раствор осторожно упаривают, остаток сушат на плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой Ah(SO<)j прокаливают 1,5 ч при 850°С. При переводе алюминия в АЬОэ после растворения его в азотной кислоте (1:1) сухой остаток Al(NOj)3 прокаливают в муфеле 1,5 ч при 750°С до АЬОз. К пробе АЬОз добавляют золото, смесь сушат 30—40 мин при 100—120°С и растирают в агатовой ступке 1 ч. Порошки эталонов и проб (40 нг) засыпают в отверстия угольных электродов и сжигают в дуге постоянного тока последовательно в два приема: в течение первых 20 с при силе тока 7 А, а затем еще 30 с при 12 А. Изменение режимов питания дуги достигается применением простой схемы переключения сопротивлений в цепи дуги. Медь определяют по линии 324,7 нм.

Экстракционно-атомно-абсорбционное определение меди в высокочистом алюминии [1864] проводят после быстрого щелочного разложения навески металла и экстракции меди в виде цетилтриметил-аммонийполисульфидного комплекса в хлороформ с последующим определением меди в водном растворе.

174

175

При радиоактивационном определении 10"8% Си образец алюминия облучают потоком нейтронов 1012—10" нейтрон/(см с) [492, с, 307].

Медь вводят в алюминиевые сплавы в качестве легирующей добавки обычно в количествах 0,1—8% [238]. Для определения меди используют методы ААС, хотя известны рекомендации применения метода эмиссионной фотометрии пламени. Сплавы растворяют в НО при последующем окислении меди HNCh, избыток которой удаляют выпариванием. Полученные соли растворяют в НС1, раствор распыляют в пламя и фотометрируют.

Анализ алюминиевых сплавов на медь проводят так же, как описано для алюминия. Рекомендуют [603] предварительно соосаждать ее на А1(ОН)э в присутствии гликоколя.

Медь в дюралюминии определяют перманганатометрически [467], а в алюминиево-железных сплавах — комплексонометрически по разности [495].

Предложен амперометрический метод определения меди в дюралюминии при помощи рубеановодородной кислоты [188, 190]. Не мешают определению даже в больших количествах цинк, свинец, алюминий, кадмий и марганец; железо связывают в комплекс тартратом калия— натрия. Определяемые концентрации меди 4,2—60,5%.

Полярографическое определение меди в алюминиевых сплавах описано в работах [372, 394, 608].

В фотометрических методах используют окраску комплексов меди с 2-фуроилтрифторацетоном (можно определить 5-10"*% Си) [818], с салицилальдегидгидразоном (0,1—5 мкг/мл Си) [1547], с диморфолин-тиурамдисульфидом (0,5—2 мкг/мл Си) [1412], с диэтилдитиокарба-матом натрия [186] или свинца [284, с. 90]. Для фотометрического определения меди в Al-сплавах использованы производные роданина [1045]. Определению 10"'% меди не мешают Zn, Sn(II), Ga, Pb, Sb(III) и многие другие металлы.

Бесстружковое определение меди в Al-сплавах при ее содержании 10"5 г/мл проводят с ферроцианидом, при содержании 10~6 г/мл — с пиридинроданидным реактивом, а 10" г/мл определяют с ДДТК-Na [471].

Спектральные методы анализа алюминиевых сплавов описаны в работах [183, 184, 310, 1567, 1723]. Влияние третьих элементов дано в работе [581].

Чувствительность атомно-абсорбционного определения (до 0,003%) можно повысить, вдувая в пламя горелки экстракт комплекса меди с ДДТК-Na в МИБК [30]. При анализе легких сплавов на основе алюминия, магния или титана наиболее перспективен метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией пробы, при котором возможно прям

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как убрать маленькую вмятину ваз 2107
elisa ascona mango 793
пятиступенчатые регуляторы скорости vrtt-l 1.5
mxg 0104

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)