химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

4 мл.

Стакан снимают с бани, охлаждают, приливают 5—8 мл азотной кислоты, оставляют на холоду до окончания бурной реакции, после чего осторожно нагревают и упаривают почти досуха. Если замечены корольки серы, то пробу охлаждают и добавляют 1—3 мл брома, 2 мл азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Слегка охлаждают стакан, смывают стенки стакана 5 мл воды, приливают 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до густых паров серной кислоты. Спустя 5 мин стакан охлаждают, смывают стенки стакана 5—10 мл воды и снова упаривают. К охлажденному остатку приливают 30—40 мл воды, хорошо перемешивают, нагревают до кипения для растворения сульфатов и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности. Стакан и фильтр промывают горячей серной кислотой (2:98). Последняя порция промывной жидкости не должна давать реакции на трехвалентное железо с раствором роданида аммония.

Фильтр и промывные воды собирают в стакан (300 мл). Объем раствора доводят до 200 мл водой и нагревают до кипения. К раствору небольшими порциями прибавляют при перемешивании горячий 20%-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора, а затем в зависимости от содержания меди избыток 10—20 мл. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди и серы.

Горячий раствор быстро фильтруют через неплотный фильтр (раствор должен стекать частыми каплями или струей). Осадок переносят на фильтр, протирают стенки стакана кусочком фильтра и промывают осадок и фильтр горячей водой 8—12 раз. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, иа дно которого положен кусочек фильтровальной бумаги, и подсушивают для удаления большей части влаги. Тигель ставят в холодный муфель и, постепенно нагревая, озоляют фильтр. Затем повышают температуру до 450—550°С и прокаливают остаток. Тигель охлаждают, переносят осадок оксида меди в стакаи (100 мл).

Приливают в тигель 1—3 мл азотной кислоты (1:1) и нагревают. После растворения следов осадка, приставшего к стеикам тигля, раствор смывают небольшим количеством воды в стакан с основной массой осадка. Прибавляют н стакан еще 2—3 мл азотной кислоты (1:1) и осторожно выпаривают раствор до сиропообразного состояния. В стакан прилинают 20 мл азотной кислоты (1:100) и растворяют соли на холоду или при слабом нагревании; охлаждают, прибавляют 0,01 г фторида натрия, 0,5—3,0 г иодида калия и титруют при перемешивании соответствующим раствором тиосульфата натрия до перехода бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Приливают 3—4 мл раствора крахмала

158

и медленно, по каплям, при перемешивании продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

В медно-никелевых штейнах медь определяют гравиметрически с салицилальдоксимом [362] в присутствии больших количеств никеля и железа. Железо в количестве до 30—40% не мешает при/определении меди амперометрически (иодидным методом) [113] в шлаках. Описано [1231] комплексонометрическое определение меди в рудах и концентратах.

Сравнение фотометрических методов с дитизоном и дибензил-дитиокарбаматом [1507] при определении меди в медных шлаках показало преимущество использования второго реагента, Позволяющего определить 20 мкг меди. Для больших количеств меди в медно-ванадиевых кеках используют метод дифференциальной спектрофото-метрии с бицинхониновой кислотой [615]. Полярографические методы использованы при определении меди в молибденовых концентратах (фон — NaOH) [720], продуктах оловянной промышленности (аммиачный фон) [481], цинкового производства [269] и в теллуровом концентрате [446]. В большинстве случаев эти методы требуют предварительного отделеЦия меди от основы, как это описано для медных сланцев [1744]. Железо обычно отделяют в виде гидроксида [720], для полярографирования используют, как правило, аммиачный фон [344, 720].

В кобальтовых штейнах и концентратах 0,1—25% меди определяют методом фотометрии пламени (используют смесь ацетилена с кислородом) [109]. Описана [1199] подготовка проб шламов перед АА-определением. Используют пламя С2Н2—воздух [781].

Перед рентгенофлуоресцентным определением пробы шламов прессуют как до разложения образца, так и после сплавления [1516]. Используют детекторы Ge( Li) и Si( Li) [1317].

Нейтронно-активационный анализ медных концентратов после облучения образца тепловыми нейтронами проводят по достаточно интенсивному р-излучению б6Си [652]. Для анализа шлаков [937], медных концентратов [552] и сульфидных продуктов медно-нике-левого производства [15] применяют рентгеноспектральный анализ.

Рентгеноспектральное определение меди в медном концентрате проводят по линии СиКа, а в присутствии железа — по линии Fetfp [552].

ПОЧВЫ

Ввиду незначительного содержания меди в почвах для ее определения используются главным образом фотометрические, полярографические и другие физико-химические и физические методы [1969].

Определение меди в почвах затруднено тем, что основная ее масса связана с гуминовыми и фульво-кислотами. В работе [1988] проведено сравнительное изучение комплексообразования меди с моном

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем в КНС Нева купить лазерний принтер - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
саратов магазин метро подушки мемо плюс
такси на 15 человек москва
холодильник ремонт фреон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)