химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

й, прибавляют 1,5 мл конц. HNOj, оставляют при комнатной температуре на 2—3 мин, затем нагренают 5—10 мин. При содержании мышьяка 0,2—0,3% и более добавляют 0,2—0,3 г бертоллетовой соли или применяют азотную кислоту, насыщенную бромом. Упаривают почти досуха, прибанляют I мл разбавленной (1:2) серной кислоты и упаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмынают стенки колбы водой (не более 1—2 мл) и повторяют упаривание. Охлаждают, приливают 3—4 мл воды и по каплям конц. NH4OH до образования устойчивого, ие исчезающего при перемешивании осадка гидроксида железа.

К подготовленному таким образом раствору добавляют 0,3—0,4 г растертого NH4HF2 и перемешивают до получения бесцветного или голубоватого (в зависимости от содержания меди) раствора. Обмывают стеики колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора не должен превышать 7—8 мл). Прибавляют 0,3 г KI и титруют раствор из микробюретки (3—5 мл) 0,025 М раствором тиосульфата. Перед концом титрования прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют до исчезнонеиия сиие-фиолетовой окраски. Для меньших концентраций меди используют фотометрические методы.

Из осадочных пород медь выделяют [156] в виде пиридии-роданид-ного комплекса, экстрагируемого хлороформом. Чувствительность метода 5,0 мг в 25 мл раствора. Пределы определяемых концентраций меди 5'10"4—МООпределению не мешают марганец, свинец, молибден, вольфрам, ванадий, кобальт и никель. Использование окраски пиридин-роданидного комплекса меди позволяет определить 10~4—10 2% меди в железных [488] или полиметаллических [574] рудах.

Для определения меди в марганцевых и железных рудах с содержанием меди 10"!—10~2% фотометрируют окраску диэтилдитиокар-баматиого комплекса меди [473] или окраску комплекса меди(1) с 2,2'-бицинхониновой кислотой [320]. Медь(П) восстанавливают до меди(1) аскорбиновой кислотой при рН 4,6. Растворение навески руды проводят в смеси соляной и фтористоводородной кислот. Из раствора медь предварительно осаждают действием свежеприготовленного сульфида цинка в виде сульфида меди(П), который растворяют затем в азотной кислоте.

Для фотометрирования меди использованы дихинолил — при анализе силикатных [1266] и горных пород [1624], бензоиноксим — при анализе руд [1725], бицинхониновую кислоту — при анализе железных руд [320], цинкон — при анализе осадочных пород [1570], тетраэтилтиурамдисульфид — в известняках [1760], ДДТК-Na — в рудах [284, с. 88], 8-гидроксихинальдин — в галените [843], ди-купраль [1832] и др.

Определение меди в рудах с ДДТК-РЬ [284, с. 88]

1—2 г тоикорастертой пробы растворяют в 10—20 мл царской водки. Дважды выпаривают с коиц. НС1 досуха, остаток растворяют в 10—20 мл конц. НС1 и 100 мл горячей воды. Фильтруют раствор через фильтр «синяя лента» и осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором НС1 и затем горячей водой. Фильтр с остатком сушат в платиновом тигле, озоляют, выпаривают с конц. HF и H2SO4 и остаток сплавляют с небольшим количеством бисульфата калия. Плав растворяют в НС1 (1:1), объединяют с первым фильтратом, раствор переводят в мерную колбу (250 мл) и разбавляют водой до метки. Аликвотную

154

155

часть раствора 50—100 мл, содержащую 1 — 10 мкг меди, отбирают в делительную воронку, добавляют 10 мл 30%-ного раствора винной кислоты и конц. NHj до рН 8. Добавляют 25 мл раствора ДДТК-РЬ в хлороформе и встряхивают 2 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность хлороформного слоя при 430 нм относительно экстракта холостой пробы.

Для приготовления раствора ДДТК-РЬ 0,25 г ацетата свинца растворяют в воде, добавляют 0,5 г KNaC.H.Oe и добавлением по каплям I М NaOH делают раствор щелочным. Добавляют 5 мл 10%-иого раствора KCN, 10 мл 0,5%-ного водного раствора ДДТК-Na и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл. Хлороформный экстракт промывают трижды по 50 мл воды, фильтруют через сухой фильтр в сухую мерную колбу (500 мл) и доводят до метки хлороформом. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла; 25 мл этого раствора могут экстрагировать 0,4—0,5 г Cu(II).

Для полярографического определения меди в минералах и цинковых рудах предложены различные варианты этого метода [269, 344, 352, 539, 927]. Пробу анализируемого материала переводят в раствор действием соляной, азотной и серной кислот. Чаще всего полярографнруют на аммиачном фоне [1459]. Описано определение меди и кадмия в концентратах сульфидной цинковой руды (содержащей сфалерит) [539] при концентрации их 1%. Полярографирование ведут на аммиачно-аммонийном фоне, при потенциалах полуволн для меди 0,55 В, для кадмия 0,88 В, погрешность определения 5%. В методе, описанном в работе [595], медь предварительно отделяют в виде гидро-ксида. Осциллополярографическое определение меди в рудах в присутствии свинца возможно при соотношении Cu:Pb> 1:1000. Медь (0,02—0,12%) определяют по пику -0,26 В (нас. к.э.) [339] на фоне NaCl—N2H4 HCI—HCI.

Для анализа горных пород используют амальгамную полярографию [927], при анализе сфалеритов медь отделяют с помощью N-циннамо

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столовые приборы немецкие
покупка земельного участка новая рига
Rhythm Value Added Wall Clocks CMJ494NR06
Магазин КНС Нева предлагает HP ProBook 440 G4 Y7Z64EA - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)