химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

3,5-10""% [700], в теллуре высокой чистоты (3-10~3%Си) [21, 27], сере [700]. По данным работы [521] чувствительность определения Си в Ge, Si, Si02, SiC, SiCU, Al, C, GaAs по изотопу 64Cu составляет 10"e—10"'°%, в трихлорметилсилане — 3-10"% [27].

Описана методика [600] нейтронно-активационного определения меди в особочистом кварце. Пробу облучают в течение двух часов в потоке тепловых нейтронов 6-1012 нейтрон/(см2с). Радиоактивность "Си измеряют на у-спектрометре с Nal-детектором; предел обнаружения 10 г/г Си.

Нейтронно-активационным методом определяют медь в тетра-хлориде кремния (10"'—10"'% Си) [319] и боре (~10"2% Си) [330], а также в сере [700]. После облучения потоком нейтронов 8,710 2 нейтрон/(см2с) анализируемых образцов и эталонов 310"'% меди определяют с погрешностью 10—25% (одновременно с медью определяют Mn, Ga, Те, As, Sb, Se, Ag, Hg и др.) [700].

Нейтронно-актшационное определение меди в сере

Навеску образца (~1 г) помещают в кварцевый бюкс, заворачиваемый в алюминиевую фольгу, на которую наносят маркировку образца.

141

Для приготовления эталонных образцов раствор соли соответствующего элемента марки х.ч. доводят путем последовательного разведения до концентрации Ю~А—10~s г/мл. 0,1 мл такого раствора переносят в кварцевый бюкс и упаривают досуха при температуре ниже 100°С. Бюкс заворачивают в алюминиевую фольгу, маркируют и имеете с анализируемыми образцами подвергают облучению. Образцы серы после облучения протравливают кипящей HNO3 (1:1) и помещают в колбу для растворения, в которую добавляют растворы носителей (в количествах по 10—30 мг в расчете на элемент). Образец растворяют при нагревании с обратным холодильником в 10 мл конц. HNO3 при постепенном добавлении 5 мл конц. НВг. При этом бромид серы, образующийся при действии брома, окисляется в момент выделения азотной кислотой с образованием сульфат-иона.

В колбу для растворения образца помещают растворы солей-носителей определяемых элементов в следующих количествах (в расчете на элемент): Ni и Си — по 10 мг, Са, Мп и Те — по 20 мг. Кроме того, для облегчения последующей очистки добавляют растворы солей возможных элементов-примесей; 30 мг Fe, 20 мг Se и по 3—5 мг Sb, Hg и Au.

После растворения образца и охлаждения раствора к нему добавляют 1 мл 30%-ной Н2О2 для перевода марганца в двухвалентное состояние и кипятят для удаления избытка брома и пероксида водорода. Полученный раствор переносят в стакан, добавляют К СЮ) и при кипячении осаждают диоксид марганца, который отфильтровывают.

Фильтрат нейтрализуют NH3, полученный осадок гидроксидов (содержащий Те и Ga) нагревают до коагуляции и отфильтровывают. К фильтрату, подкисленному HNOj, добавляют раствор соли железа (10 мг Fe) и вновь аммиаком осаждают осадок гидроксида железа, который отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате осаждают никель 1%-ным спиртовым раствором диметилглиоксима, осадок отфильтровывают, раствор подкисляют до 0,3 М НС1 и осаждают сульфид меди сероводородом.

Осадок сульфида меди отфильтровывают, тщательно промывают 2%-ным раствором сульфата аммония и растворяют в HNO3. Полученный раствор упаривают с несколькими каплями конц. H2SO4, разбавляют водой до 30—50 мл и добавляют раствор рубеановодородной кислоты. Осадок рубеаната меди отфильтровывают, промывают разбавленной H2SO4 и переносят в стакан; в последний добавляют 0,5 мл конц. H2SO4 и разрушают рубеанат меди нагреванием с H2SO4- Разбавляют раствор водой до 50 мл и восстанавливают медь до одновалентной, пропуская через раствор в течение 15 мин тек сернистого газа при нагревании. Роданидом калия осаждают роданид меди, который отфильтровывают на разборном фильтре, промывают водой, насыщенной сернистым газом, затем спиртом и эфиром, высушивают при 105—115°С, взвешивают и измеряют активность.

Описаны методики нейтронно-активационного определения меди в сурьме [723], алюминии [492, 865], серебре [246], железе и сталях [811, 954, 1089], мышьяке и фосфоре [728].

Широко используется метод нейтронно-активационного анализа для определения содержания меди в металлах и сплавах с применением вытеснительной экстракционной хроматографии и субстехиомет-рического разделения. Метод заключается в последовательном вытеснении элементов с меньшими коэффициентами экстракции из их ДДТК-производных субстехиометрическими количествами элементов с большими коэффициентами экстракции. Метод применен при анализе бериллия [412], иттрия и молибдена [566, 729].

Широкое применение нашел нейтронно-активационный анализ для определения меди в различных природных объектах, в первую очередь в медных и полиметаллических рудах [331, 387, 1612], в минералах и горных породах [1207, 1636, 1727, 2011]. Описана методика [980] недеструктивного нейтронно-активационного определения меди в медных рудах и продуктах их переработки. Пробу в полиэтиленовом контейнере облучают потоком тепловых нейтронов 108 нейтрон/(см2с) от изотопного Cf-источника и одновременно регистрируют у-излучение с энергией 6,98 МэВ, сопровождающее захват нейтронов ядрам

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом на калужском шоссе кп левитана
учебные курсы по монтажу вентиляции в спб
рязань где купить мебельные ручки к двеям межкомнатным
https://wizardfrost.ru/remont_model_3885.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)