химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

альна концентрации меди в области 6,60—660 нг/мл. Погрешность определения 20—600 нг/мл меди равна 4—5%.

Метод анодной инверсионной вольтамперометрии позволяет определить до 10 нг меди в атмосферной пыли [1880] и 10"'% меди в крови и тканях зубов человека [1907]. Медь в пыли определяют на пленочном ртутном электроде на стеклоуглеродной подложке в присутствии комплехсообразующего агента. Для определения меди в биологических объектах [1907] ее электролиз в азотнокислом растворе проводят при 8 В в течение 1—3 мин. Вольтамперограмму регистрируют при скорости изменения потенциала 5 мВ/с, амплитуде импульса 50 мВ и времени повторения 0,5 с.

Описана методика определения до 0,01 мкг/мл меди в среде Н2С2ОЛ в консервированных пищевых продуктах [1774].

Экспрессное автоматическое определение меди в цинковом электролите на фоне 6 М HCI дано в работе [197]. До 310"' М меди можно определить на фоне H2SO4V используя пленочный золотой электрод, после предварительного электролиза при -0,2 В (отн. Ag/AgCI-электрода). Высота пика при 0,25 В линейно зависит от концентрации меди в интервале 10"8—10"7 М [1820].

При определении меди в олове [572] проводят предварительное химическое концентрирование ее путем отгонки олова в виде бромида с последующим определением меди методом ИВА с накоплением на фоне 0,1 М КОН или щелочного раствора этилендиамина.

Чувствительность методики при времени накопления 15—20 мин, объеме анализируемого раствора 2 мл, чувствительности гальванометра 2,2510"' А/мм и навеске олова 0,5 г составляет (1— 2)10~6%. Погрешность определений не превышает 15—20%.

Определение меди в олове

0,5 г стружек олова (олово измельчают ножницами, протертыми спиртом) помещают в проверенный на чистоту кварцевый стаканчик объемом 8—10 мл. Приливают в стаканчик 4 мл НВг и по каплям 0,7—0,8 мл Вгг (тяга!). После того как реакция окисления олова закончится и все олово перейдет в раствор, стаканчик помещают в нагретую до 250°С воздушную баню.Сверху баню для изоляции от окружающего воздуха закрывают воронкой. Содержимое стаканчика выпаривают досуха, приливают 2 мл 0,1 М КОН (если определяют Си, Pb н Zn) или 2 мл смеси 0,25 М раствора КОН н 0,5 М раствора этилендиамина (при определении Си, Pb, Bi, Zn, In) н помещают стаканчик в электролизер. Через раствор продувают азот в течение 10 мин, после чего включают магнитную мешалку и приступают к полярографированию.

Предварительное электролитическое концентрирование примесей Си, Pb, Bi, In, Zn в стационарной ртутной капле ведут при потенциале -1,75 В (нас. к.э.) в течение 10—20 мин (в зависимости от их содержания в пробе олова). Стационарную каплю ртути (rf*»0,08 см) получают электролизом насыщенного раствора нитрата ртути в течение 45 с при токе 25 мА на платиновом контакте длиной 0,1—0,2 мм, впаянном в стеклянную трубочку. За 30 с до окончания накопления выключают магнитную мешалку, а затем включают мотор поляро-графа н регистрируют изменение тока. В присутствии примесей Си, Pb и Zn на полярограмме появляются зубцы с пиками прн потенциалах -1,17; -0,61 и-0,2 В соответственно на фоне 0,1 М КОН; а на фоне 0,5 М ЭДА + 0,25 М КОН по128

9. За к. 2245

129

тенциалы пиков Bi, Cu, Pb, In и Zn равны соответственно -0,4; -0,55; -0,72; -1,05 и -1,4 В (нас.к.э.).

Количественную оценку содержания примесей производят методом добавок.

Метод ИВА успешно использован для определения меди в металлах высокой чистоты: индии [370, 571], селене [13], олове [250, 572], алюминии [416], свинце [315], мышьяке [249], ртути [1187], никеле [1387], в гидроксидах [542, 543], щавелевой и винной кислотах [94], люминофорах [200], горных породах [927], морских водах [749, 1947], цинковом электролите [197], сточных водах [203], толуоле высокой чистоты [1900], консервированных пищевых продуктах [1774].

Предложен метод дифференциальной импульсной инверсионной вольтамперометрии [755], который позволяет определить 0,5 мкг/л меди в присутствии Se, Pb и Cd со стационарным ртутным электродом. Медь концентрируют при -0,9 В. Этот метод применен для определения 10"' М меди после концентрирования на индикаторном электроде из угольных волокон на фоне 0,05—1,0 М НС1 [1161].

Потенциометрический анализ с предварительным накоплением использован для определения меди в морской и природных водах [1610, 1773, 1946], илах и донных отложениях [1326]. Для электролиза используют стеклоуглеродные электроды, покрытые ртутной пленкой [1610, 1826]. Показана возможность использоиания для этой цели тонкопленочного золотого электрода [1773]. Метод позволяет определить 3 мкг/мл меди. Химическая инверсионная хронопотенциометрия позволяет определить Ю"5—2 10"4 М меди [1709].

Глава IX

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Эмиссионный спектральный анализ является одним из наиболее широко применяемых для определения меди физических методов [649]. Определение меди может быть проведено различными вариантами этого метода, отличающимися способом возбуждения и регистрации характеристического излучения: эм

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить недорогой свадебный букет москва
Компания Ренессанс: облицовка металлической лестницы деревом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресла для персонала престиж
мини склад в аренду москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)