химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

, лимоннокислого или аммиачного раствора хлорида аммония.

Аммиачный фон позволяет определять медь в металлическом висмуте [353]; дюралюминии и алюминиевых сплавах [372, 608, 609]; магниевых [396] и других легких сплавах [394]; в рудах [352, 926, 927], молибденовом [720], цинковом [539] и других концентратах [344]; в торфяной золе [286], морских водорослях [658].

Определение меди в рудах и цинковых концентратах [1855, с. 18] Навеску материала 0,2—1,0 г (в зависимости от содержания медн) помещают в стакан (200 мл), смачивают водой н приливают 10 мл обратной царской водкн. Закрывают часовым стеклом, выдерживают на холоду до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Снимают стекло, обмывают небольшим количеством воды и раствор упаривают почти досуха. Остаток выпаривают с 5 мл соляной кислоты.

Приливают к сухому остатку 20 мл НС1 (1:1), нагревают до растворения солей, охлаждают и вливают раствор в мерную колбу (100 мл), куда предварительно наливают 20 мл аммиака. Обмывают стенки стакана 10 мл воды, охлаждают до комнатной температуры, доливают фоном до метки н перемешивают. Наливают в электролизер 10—15 мл раствора и полярографнруют в интервале потенциалов от -0,35 до -0,70 В.

В этих же условиях полярографнруют эталонные растворы.

Полярографическое определение меди в теллуровом концентрате без предварительного отделения последнего [446, 447] основано на различии потенциалов восстановления этих элементов в щелочной среде (для меди -0,55 В, для свинца -76 В, для теллура -1,16 В). Поля-рографирование меди проводят на фоне 12%-ного перхлората натрия и 4,4%-ного тартрата натрия.

В качестве фона используют 30%-ный раствор хлорида кальция [666] или хлорида калия [543, 1377].

Определение меди в гидроксидах особой чистоты [543]

1 г гндроксида растворяют в мерной колбе (10 мл) небольшими порциями (2—3 мл) триднстнллята прн охлаждении. После растворения образца вводят 0,2—0,3 мл 1 М раствора хлорида калия, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают.

Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют каплю ртути, подключают струю азота для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное -1,6 В, чувствительность гальванометра на 1/100— 1/ 1000 н подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Электролиз проводят 15 мни прн продувании азотом и 1 мни прн прекращении подачн азота. Записывают затем кривую анодного растворения медн прн непрерывно меняющемся потенциале электрода от -1,6 до -0,2 В. Потенциал полупика на отрицательной ветви равен для меди -0,41 В (нас.к.э.). Чувствительность метода 1-10"'% медн, погрешность 15—10%.

В качестве фоновых электролитов используют хлористоводородную кислоту (как н прн анализе цннка н его теллурида) [1603].

122

Установлено [227], что при любой концентрации ортофосфорной кислоты медь дает на полярограмме четкие волны (на фоне 1,5 М HjPCh Eit2 =0,35 В). В 0,1 М пирофосфатном растворе восстановление иона меди протекает в две стадии с ?'/2=-0,10 Ви?|/2=-1,33 В (нас.к.э.) [1557]. Олово и железо не мешают определению.

Используют также фосфатный фон с рН 5,4 (0,07 М 1ЧагНР04+ 0,08 М КН2РО4) [898]. На этом фоне можно определять медь в животных тканях (после отделения ее салицилальдоксимом) при концентрациях 510"5—4 10 " М.

Представляет известный интерес косвенный метод определения меди [498], основанный на полярографировании растворов, содержащих ионы кадмия. При взаимодействии сульфида кадмия с ионами меди(П) в анализируемый раствор переходят ионы кадмия в количестве, эквивалентном концентрации меди. Полярографирование проводят на фоне 1 М нитрата калия. Метод использован для анализа цинковых сплавов. Определению меди мешают серебро, ртуть и висмут, так как они тоже реагируют с сульфидом кадмия в слабокислых и нейтральных растворах.

В присутствии железа [530] и висмута [502] медь определяют на фоне 5—10%-ного тартрата калия—натрия или винной кислоты [1538]. При рН 10 ?,;2=-0,45 В.

Определение меди в металлическом алюминии проводят на фоне салицилата натрия в щелочном растворе [611] при рН 11—12. В этих условиях железо не мешает определению меди, так как образующиеся салицилатные комплексы железа(Ш) и меди восстанавливаются на капельном ртутном катоде при -0,91 и -0,48 В соответственно.

Описан метод определения меди в шлаках [686] в присутствии 1000-кратного количества железа. Медь полярографирует на фоне 0,5 М триоксиглутаровой кислоты, что изменяет порядок восстановления металлов на ртутном капающем электроде; /Т1/2=(-0,9)—(-0,95) В (рН 12); мешают большие количества марганца [684, 687].

Твердые электроды имеют ряд преимуществ перед капельным ртутным. Они более просты в обращении и исключают работу с ядовитой ртутью. Из металлических электродов часто применяется платиновый, широко используются графитные электроды. Конструкция электродов различна: неподвижные и движущиеся — вращающиеся, движущиеся прямолинейно и вибрирующие, а также макающие [343].

Разработан полярографический метод определения ме

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Xerox VersaLink C500DN
ручка wmn.619x.096.m00d1
Поселок Ивановское
Фирма Ренессанс: лестницы из массива дерева - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)