химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

офосфоров следует правильно подбирать их основу, условия, источник возбуждения флуоресценции, способ определения ее интенсивности и устранение влияния мешающих примесей на люминесценцию фосфора (табл. 18).

Гашение флуоресценции флуорексона ионами меди использовано для определения до 0,5 мкг/мл меди в котловых водах [440]. Определение проводят при рН 4,0—10,0, максимальное гашение наступает через 10 мин после добавления реагента. В присутствии ацетата аммония не мешают многие ионы. Метод применен также для анализа НС1 и СНзСООН [60]. Медь гасит флуоресценцию некоторых 3,3'-двузамещенных бензидинов, на чем основано ее определение [1553].

Возможно электрохемилюминесцентное определение меди с лю-минолом при рН 10,15 [1099], проводимое в ячейке с быстро меняющейся полярностью электродов. Мешают марганец, свинец и ртуть. Калибровочный график прямолинеен в интервале 10 '—6-10"' М меди.

Тиамин образует с Cu(II) и Си(1) флуоресцирующие комплексы [734]. Определение Cu(I) более чувствительно, чем Си(Н). Медь(1) в отличие от меди(И) обладает собственной люминесценцией [1847].

Определение меди в шихте люминофора сульфида кадмия по ее собственной люминесценции [1847]

Навеску образца растворяют в 6 М НС1, выпариввют, сухой остаток растворяют в воде, переносят в колбу (10 мл) и разбавляют до метки водой. Отбирают алнквотную часть (0,5 мл) исследуемого раствора, помещают в делительную воронку, создают рН 5—6, добавляют 0,5 мл 0,12 М аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,125 М пиридина, 0,1 М НС1 до 5 мл и 2 мл бутанола. Экстрагируют в течение 1 мин, отбирают аликвотную часть (0,5 мл) полученного экстракта, замораживают до 77 К, измеряют интенсивность люминесценции при 555 нм. Возбуждают люминесценцию ультрафиолетовыми лучами (УФС-6). Методом добавок определяют содержание меди (до «-10" %).

120

Главе VIII

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Полярографический метод анализа дает возможность определить медь при концентрации ее в растворе 1,0—1,0"" г/л [1185, I486], а при использовании особых приемов работы чувствительность его может быть повышена до 1,010"'—5,010"' г/л [66,305,672]. В монографии [62] систематически изложены и сопоставлены многочисленные разновидности полярографического метода, описаны аппаратура и условия проведения эксперимента.

Наиболее часто для определения меди используют капельный ртутный электрод, на котором ионы меди(Н) обратимо восстанавливаются [541].

Медь образует с ртутью ряд соединений от Cu7Hg до CuHg4, что используется в методе со стационарной каплей ртути для определения 10"'—10"8 М меди [544]. В работе [1762] приведены потенциалы полуволн меди на различных фонах. Характер процесса восстановления в значительной степени определяется составом электролита. В растворах нейтральных электролитов, не образующих комплексов с ионами двухвалентной меди (например, в сульфатных и нитратных), процесс восстановления ионов Cu(II) до Cu(0) протекает в одну стадию и получается только одна волна, с потенциалом полуволны ?]/2=0,02 В (нас.к.э.).

При наличии же в растворе веществ, способных образовать комплексы с ионами Cu(II) (аммиакаты, аминаты, пиридинаты, комплексо-наты, тартраты, ацетаты, хлоридные, роданидные и другие комплексы меди [1546]), процесс восстановления ионов Cu(II) протекает в две стадии. При этом на полярограмме получаются две волны. Первая волна соответствует процессу восстановления ионов Cu(II) до Cu(I), а вторая — восстановлению Cu(I) до металла.

Для количественного определения меди удобнее измерять диффузионный ток второй волны, так как высота первой волны обычно получается меньше высоты второй, благодаря побочным реакциям, протекающим в электролите и ведущим к частичному восстановлению Cu(II) до Cu(I) за счет имеющихся в растворе восстановителей.

В качестве фона чаще всего применяют аммонийно-аммиачный раствор. В этом случае на полярограмме получаются две волны, потенциалы полуволн которых зависят от концентрации аммиака и хлорида в растворе и природы образующихся комплексов.

Потенциалы полуволн первой и второй волны на фоне 1 М 1ЧНз+ 1 MNH«C1 равны соответственно -0,273 и -0,538 В (нас.к.э.). В качестве фона используют раствор, содержащий 0,1 М NH4C1 0,02 М NH4C1 и 510"3 М СаСЬ, медь определяют до 310"5—3-10""%.

Использование аммиачного фона позволяет определять медь в самых разнообразных природных и промышленных объектах. Предварительно ее отделяют в виде рубеаната в присутствии цитрата аммония [352, 353].

121

Предложен метод определения меди в сталях, чугунах и других содержащих железо материалах полярографированием на аммиачном фоне без предварительного отделения железа [571, 594, 595]. Для предотвращения адсорбции меди осадком гидроксида железа(Ш) концентрация аммиака в растворе должна быть не менее 3 М, а концентрация хлорида аммония 0,7—1,0 М. Метод определения меди [396] в металлическом магнии н его сплавах связан с предварительным выделением ее из щелочного раствора в виде дитизоната или диэтилдитиокарбамата и полярографированием на фоне виннокислого

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить форму сборной россии по биатлону
катализатор range rover
посуде фислер
скамейка для ожидания коридорная металлокаркас

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)