химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ять 2—3 параллельные пробы.

Алнквотные части раствора по 0,05 или по 0,1 мл помещают при помощи микропипетки в ячейки кюветы, прибавляют по 0,3 мл раствора люминола и тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой.

Пробы для построения калибровочного графика готовят, помещая в свободные ячейки этой же кюветы такое же количество растворов с известным содержанием меди. В качестве фона используют раствор образца, тщательно очищенный от меди многократным взбалтыванием с диэтилдитиокарбаматом натрия и хлороформом. В полученные таким образом растворы добавляют стандартный раствор сернокислой или азотнокислой меди, от 0,1 до 1 мл 5-Ю- М раствора люминола в 0,2 М растворе КОН и перемешивают.

В темной комнате ставят кювету на фотопластинку (используют пластинки изоортохром, чувствительную не менее 45 ед.), в каждую ячейку кюветы прибавляют по 0,2 мл (6 капель) 5-Ю"3 М раствора пероксида водорода и опять тщательно перемешивают. Через 15—20 мин пластинку проявляют, фиксируют и после просушивания фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Почернение фона (5ф) и почернения пятна (SJ определяют по логарифмической шкале, Разность почернения Д5 характеризует количество выделившегося света за определенное время,

Содержание меди находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения.

Описан хемилюминесцентный метод определения меди в воде, крови, основанный на взаимодействии меди с люминолом в присутствии KCN [970]. Градуировочный график прямолинеен для 2-10"10—6-10~7 г/мл меди. При определении 10"0 г/мл меди S,==0,0046. В присутствии пирофосфат-иона определению 0,01 мкг/мл меди не мешают до 2-104-кратные количества железа, ю3-кратные никеля, 200-кратные марганца^) и олова(1У), 100-кратные кобальта [970]. Хемилюминесцентное определение меди с люминолом в присутствии Н2О2 использовано для определения меди в цинке и щелочи высокой чистоты [36].

118

Кинетическое определение меди в тетрахлориде германия [299], трихлорснлане и SiCU [356] основано на появлении зеленой флуоресценции люмокупферона, переходящего в димер в присутствии меди. Чувствительность реакции 0,001 мкг/мл меди, возможно определение до 10"8% Си [356].

Определение меди, железа, кобальта и марганца в тетрахлориде германия, трихлорсилане

После удаления основного вещества тетрахлорид германия медленно перегоняют в миниатюрном кварцевом перегонном аппарате с электрическим обогревом. Сухой остаток смывают и анализируют. Трихлорсилан упаривают под инфракрасной лампой в токе очищенного от. пыли воздуха или на электрической плитке при 40—50°С в специальном боксе из органического стекла. Сухой остаток кремневой кислоты обрабатывают 5—10 каплями HF, упаривают досуха и для переведения примесей в хлориды обрабатывают 5—10 каплями НС1. Сухой остаток смывают и анализируют. Продолжительность анализа 1,5—2 ч. Погрешность 3—4-х параллельных определений во всех случаях не превышает 40%.

Использованы каталитические свойства Cu(Il) в реакции окисления мононуклеотида флавина пероксидом водорода. Интенсивность возникающей хемилюминесценции измеряют фотоумножителем [1798].

Гашение флуоресценции морина при его окислении пероксидом водорода в присутствии меди используют для ее определения [1914]. Градуировочный график линеен при концентрации медн до 50 нг/мл; S «0,017.

Определению меди мешают Be, Zr, Fe(III), Mn(II), Mn(VII). Для определения более высоких концентраций меди можно использовать ее каталитическое влияние на окисление морина кислородом воздуха (без Н2О2). В этом случае градуировочный график линеен в интервале 150—500 нг/мл Си(П). Медь ускоряет окисление лейкооснования флуо-ресцеина пероксидом водорода [1797]. При рН 8,7 и концентрациях реагента 4-10~s М и 1,8*10-2 М Н2О2 возможно определение 10"% меди; 5^0,07^0,004. Метод применим для определения меди в водопроводной и колодезной водах.

Образование флуоресцирующего димера л-диметиламинобензили-денбензоиламиноуксусной кислоты катализируется следами меди [61, 297]. Реакция ускоряется с уменьшением ионной силы раствора и с повышением температуры. Медь определяют при рН 8,0—8,5 (0,0015 мкг в 10 мл раствора). При содержании меди до 110"*% в НС1 и трихлорснлане флуоресценцию измеряют при 520 нм [297].

Гидролиз азина 2-оксибензальдегида в щелочной среде, приводящий к образованию флуоресцирующего гидразон 2-оксибензальдегида, ускоряется микроколичествами меди [762]. При рН 11,9 возможно определение 100—500 нг/л меди с погрешностью 0,79%. Не мешают 1000-кратные количества As(III), Mo(VI), Se(IV), W(VI), щелочные и щелочноземельные металлы, галогенид-ионы, NO3, SCN", SiOt~ SOl~ ацетат- и оксалат-ионы. Люмокупферон позволяет определять до 10 нг/г меди [356].

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ Флуоресцентные и хемилюминесцентные методы не характерны для определения меди. В монографиях [59, 298, 342] и обзорах [721, 722, 1011] приведены классификация методов и сведения о применении неор119

ганичесхих кристаллофосфоров и органических реагентов, используемых для этой цели. Для применения в анализе кристалл

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовить баннер дешево москва
Компания Ренессанс чердачные лестницы с люком - качественно, оперативно, надежно!
Бона 1 обувной шкаф с зеркалом
fissler сковороды купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)