химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

кислоте

I г пробы помещают в тефлоновую чашку, приливают каплю (0,3—0,4 мл) конц. H2S04 и смесь упаривают до небольшого объема (0,1 мл). Нейтрализуют по универсальному индикатору и определяют медь по следующей методике. 116

В кварцевый смеситель с тремя отростками вводят: в первый отросток 1,5 мл 0,9-10" М гидрохинона, во второй — 0,5 мл 9,8 М Н2О2, в третий — раствор меди в исследуемом интервале концентраций, 1 мл 1-I0"2 М 2,2-дипиридила и такое количество боратного буферного раствора, чтобы общий объем смеси был равен 10 мл. Растворы термостатируют при 25±0,1°С в течение 20 мин, в момент смешивания включают секундомер и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора в течение 6—7 мин на ФЭК-52 с термостатированной камерой [177], (/=3 см) при 530 нм.

На скорость реакции не влияют 100-кратные количества Сг(Ш, VI), Ni, Ag, 1000-кратные Mo(VI), Mn(II), Zn, Co, V(V), Fe(III). Реакция существенно ускоряется в присутствии 1000-кратных количеств Fe(II).

Реакция азосочетания N,N'-диметилаиилина с N-фенил-л-феиилен-диамином в присутствии Н2О2 также ускоряется ионами меди (активатор NHj) [1428]. Интенсивность окраски образующегося красителя, пропорциональную концентрации меди до 10"' М, измеряют при 728 нм. Определению 100 нг Си не мешают до 100 мкг Ag, As(III, V), Ва, Ca, Cd, Se(IV), 10 мкг Al, В, Co, Cr(III), Hg, Mn(II), Mo, Ni, Pb, V(V), W, Zn, 1 мкг Cr(VI), Sn(II, IV). Железо маскируют р~-ионами. Метод использован для определения меди в водопроводной и речной водах.

Определение иона меди(1) в присутствии кобальта и никеля основано на протекании с различной скоростью реакции обмена между азином 6-метилпиколинальдегида и тиосемикарбазидом. Образующийся тиосемикарбазон 6-метилпиколинальдегида взаимодействует с медью, что позволяет определять 1,4 мкг/мл Cu(I): S,=0,005 [1931]. Каталитическое определение 10"' мг/мл меди в биологических растворах [1061] проводят по окислению тетрагидрострихнина пероксидом водорода. Предложен метод [2010] кинетического определения до 13 нг/мл меди по ее каталитическому эффекту в реакции окисления хромотроповой кислоты пероксидом водорода. Оптическую плотность продукта реакции измеряют при 430 нм, 5Г=0,01.

Хемилюминесцеитные реакции

Высокой чувствительностью обладают хемилюминесцеитные реакции окисления органических веществ, катализируемые медью(И)[178]. Селективное каталитическое определение меди основано на измерении про-точно-инжекционным методом хемилюминесценции 1,10-фенантроли-на, возникающей' при окислении его Н202 в щелочной среде [1177, 1799], усиленное мицеллами бромида гексадецилэтилдиметиламмония. Предел обнаружения меди из объема 20 мкл равен 810 u г; Sr<0,017. Мешает свинец, однако величина его сигнала составляет лишь 0,03% от сигнала меди.

Описана [2017] одноканальная проточно-инжекционная система для хемилюминесцентного определения 0,1 —10,0 нг меди, в которой поток реагента (смесь р-нитростерина, гексаметиламмонийбромида и флуоресцеина в среде гидроксида натрия) непрерывно циркулирует по трубопроводу и через хемилюминесцентный детектор. При анализе морской воды и биологических материалов объем пробы равен 20 мкл.

Определение меди с помощью люминола основано на его окис117

лении пероксидом водорода в присутствии меди, при этом возникает свечение, пропорциональное концентрации меди.

Медь отделяют от больших количеств цинка экстракцией хлороформным раствором ДДТК-Na. Чувствительность метода 0,03 мкг/ мл Си. Максимум интенсивности свечения наблюдается при молярном соотношении люминола, пероксида водорода и аммиаката меди, равном 1:50:1 [491].

Определение меди е цинке высокой чистоты [491] f ^

Растворяют 1 г цинка высокой чистоты с содержанием меди 10" —10" % в 5— 10 мл HCI (1:1) при слабом нагревании в кварцевом стакане, в конце растворения прибавляет 2—3 капли азотной кислоты (пл. 1,15) и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5 мл воды, переносят в маленькую делительную воронку и ополаскивают стакан небольшими порциями воды. Если появляется белая муть, то прибавляют I—2 капли соляной кислоты (1:1). Затем добавляют по каплям раствор аммиака до рН 4—4,5 по универсальному индикатору, 5 капель 10 J М раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 1 мл хлороформа и взбалтывают 3 мин. Объем водной фазы должен быть 10 мл. После отстаивания экстракт сливают в фарфоровый тигель N42. Экстракцию повторяют дважды небольшими порциями хлороформа (приблизительно по 1 мл; желательно, чтобы общий объем экстракта не превышал 2—2,5 мл). Экстракт нагревают на водяной бане до удаления хлороформа, остаток разлагают при нагревании смесью азотной кислоты и пероксида водорода (6 и 4 капли соответственно). После выпаривания прибавляют в тигель 2—3 капли соляной кислоты, снова выпаривают досуха и добавляют 0,2 мл воды (или 0,5 мл в зависимости от содержания меди).

В полученном растворе определяют содержание меди хемилюминесцентным методом в специально изготовленной кювете из плексиглаза. Для получения более надежных результатов рекомендуется из каждой навески вз

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
метало сайдинг г сургут алга цена
видеорегистратор cyberview
магазин посуды интернет магазин
рамки перевертыши на номера установка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)