химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

тиленамин)этил^-2-аминоэтилдитиокарбоновой кислоты [1179], а также 2-тио-4-амино-5-нитрозо-6-оксипиримидина [1528].

Чувствительным и избирательным реагентом на медь является 2-тиохинальдинанилид [905]. Фиолетовый комплекс с медью образуется при рН 1,5—3,8 в среде 50%-ного этанола. Чувствительность по Сэнделлу составляет 0,0076 мкг/см2, е=8,1103. Определению не мешает большинство катионов и анионов, мешают Ag(I), Cr(VI), Os(VI).

Определение меди с 2,3-хино ксалиндитиолом также проводят в водно-этанольной среде [879]. 6-Фенил-2,3-дигидрокситриазин-3-тион образует экстрагируемый хлороформом комплекс. Определению меди не мешает ртуть, серебро, железо и кобальт [1327].

Производные гидразинтиоамида являются селективными реагентами для определения 0,1—4 мкг/мл меди [1078].

5-(2-Тенилиден)роданин образует с ионами меди(1) два комплекса с соотношениями Cu:R=l:l и 1:2 и константами устойчивости 3,2-Ю3 и 1,4-Ю4 соответственно. Определение Cu(II) проводят в присутствии аскорбиновой кислоты, градуировочный график линеен для 0,2—2,5 мкг/ мл меди. Определению мешает палладий, который также образует комплекс с реагентом; Fe и Мп маскируют цитрат-ионами, a Sn, Ti и Bi тартратом [1070].

Совместное спектрофотометрическое определение меди и никеля возможно после экстракции хлороформом их комплексов с о-мер-каптоацетоацетанилидом в присутствии у-пиколина в качестве синер-гетического реагента [944], который входит в состав соединений. Чувствительность по Сэнделлу для меди равна 0,01 мкг/см2, 5Г=0,0068. Определению мешают Ag, Hg(II), Sn(II), Au(III), CN".

Используют производные тиосемикарбазида [577] и тиосемикар-базона. Селективное экстракционно-фотометрическое определение меди в сплавах проводят с монотиосемикарбазоном фенантрахинона [1242]. Окрашенный комплекс экстрагируют при рН 4,8—5,5; окраску экстракта измеряют при 540 нм. Линейность градуировочного графика соблюдается для 0,25—3,5 мкг/мл меди. Мешают только палладий, теллур, тартрат-, цитрат-ионы, ЭДТА и аскорбиновая кислота.

Для фотометрического определения меди используются произ112

8. Эак. 224S

113

водные тиосемикарбазона, его диацетилмонооксим [1577, 1750], р-резорцилидентиосемикарбазон [1653], тиосемикарбазоны сали-цилальдегида л-анисальдегида [1715], пиколинового альдегида [895], 2-тиохинальдинанилида [905], к-фенил-3-тиосемикарбазон 3,5-дибром-салицилальдегида [1698], 2-оксициклогексанона [1564], Р-ионона [1098], бистиосемикарбазон 1,4-циклогександиона [1566] и дитиосемикарбазон 3-метил-1,2-циклопентадиона [1565].

Быстрая обменная реакция между ионами Cu(II) и хлороформным раствором ксантогената свинца использована для определения меди [1541]. Желтый ксантогенат меди образуется при 2,0—6,0, минимально определяемое количество меди 0,25 мкг/ мл. Определению не мешают Ni, Со, Mn, Zn, Fe, Cd и Al, мешает Ag. Метод использован для определения меди в сплавах.

Трифторэтилксантогенат калия при рН 5,0—6,5 образует с медью комплекс, что позволяет определять 0,4—2,6 мкг/мл меди с относительным стандартным отклонением 0,07 [1902].

Несколько более ценными с аналитической точки зрения являются серосодержащие реагенты с ароматическими радикалами, повышающие чувствительность определения меди, особенно если они содержат донорные атомы азота или серы. Образование в этом случае внутри-комплексных соединений, содержащих циклы, приводит к повышению прочности соединений с медью.

Пятичленные гетероциклы, содержащие как эндоциклическую, так и тиокетонную серу, весьма перспективны для определения меди. Описано применение 3-фенил-1,3,4-тиадиазолтиона-2 (висмутол II) для анализа жаропрочных сплавов [399].

Меркаптохинолинат меди экстрагируется инертными органическими растворителями в интервале от 2,5 М НС1 до рН 14 [46]. Толуоль-ные экстракты комплекса (Хта»=448 нм, Е=9500) ПОЗВОЛЯЮТ определять до 8 мкг/мл меди. Селективность метода может быть повышена введением аскорбиновой, щавелевой и фосфорноватистой кислот. В 2,5 М НС1 можно определить 3—30 мкг/мл меди в присутствии многих катионов.

Турбидиметрическое титрование меди димеркаптотиопироном проводят в среде 0,1 М НС1 [163]. Определению 0,1—4% меди с погрешностью меньше 5% не мешают Со, Ni, Сг, Zn, Mg, Mn, Fe(II), Mo, W; Fe(III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином.

Днтнофосфаты

Лучшей избирательностью и большей чувствительностью по отношению к меди, чем диэтилдитиокарбамат натрия, обладают дитио-фосфаты. Недостатком диэтилдитиофосфатов является их способность не только образовывать комплексное соединение с медью(П), но и восстанавливать ее до меди(1), которая дает с реагентом белый осадок. Поэтому рекомендуется пользоваться растворами дитиофосфатов с концентрацией, не превышающей 10"3 М.

Диэтилдитиофосфат меди малорастворим в воде, но хорошо экстрагируется из кислых и щелочных растворов органическими растворителями. Интенсивная желто-оранжевая окраска хлороформного

114

экстракта устойчива и подчиняется закону Бера при концентрации меди 0,015—20,0 мкг/мл. Оптическую плотно

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из гортензии в екатеринбурге
Компания Ренессанс лестница винтовая в доме- быстро, качественно, недорого!
кресло 808
Интернет-магазин КНС Нева предлагает Lexmark C748de - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)