химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

367] и продукт его взаимодействия с KCN тетраметилтиураммоносульфид [1168] используются для селективного определения Cu(II) в области рН 3,7— 6,0 при 430 нм; градуировочный график прямолинеен для концентраций меди 0,2—5 мкг/мл. Метод применим для анализа сплавов и руд [1168]. Диморфолин тиурамдисульфид в 3—6 М НО образует с Cu(II) комплексное соединение и используется для определения меди в алюминиевых сплавах [1412].

Тетразтилтиурамдисульфид [55] (антабус, дикупраль) [1375] образует с ионом меди(Н) окрашенный комплекс с Amax=445 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации меди 0,1—1,4 мкг/мл [1760]. В растворах НО, HNO3 и H2SO4 в присутствии железа определение невозможно. Воспроизводимые результаты получаются в растворах хлорной и ортофосфорной кислот. В этом случае точность определения удовлетворительна даже при 1,3-10*-кратном избытке железа. При навеске 2 г (в 50 мл) чувствительность метода более 5,0-10"*%. Погрешность одного определения 1,3%. Реагент позволяет определять свыше 5 мкг меди в присутствии большого числа посторонних ионов.

110

111

Мешают определению Hg, Ag, Se и Fe. Первые три восстанавливаются реагентом до металла и могут быть отфильтрованы; железо связывают фторидом.

С помощью этого реактива определяют следы меди в природных карбонатах [1760], водах [840], в материалах, используемых врезиновой промышленности [1375], в чистых металлах (Mn, Sb, As Al, Zn, Hg, W, Sn) [377].

Селективным реагентом является 8,8-дихинолилдисульфид [46], образующий только с ионами меди(П) в присутствии избытка восстановителей окрашенный тиооксинат, экстрагируемый хлороформом. Реакция протекает в широком интервале значений рН: в присутствии аскорбиновой кислоты 3,19—13,0, а в присутствии гидроксиламина 4,0—11,5. В качестве восстановителя используют также сульфит натрия.

8,8'-Дихинолилдисульфид — единственный реагент, позволяющий непосредственно определять следы меди без предварительного отделения в золоте, серебре, платиновых металлах и их соединениях. Определения проводят в аммиачной среде в присутствии хлорида аммония (Pd, Pt, Se) или тиосульфата (Au, Ag), серебро и ртуть можно маскировать также с помощью KI.

Высокая избирательность определения меди(Г) с 8,8'-дихинолилди-сульфидом объясняется тем, что образование меркаптохинолината меди(П) пропорционально концентрации Cu(I), продуцирующей 8-мер-каптохинолин из его дисульфида. Эту реакцию можно отнести к методу возникающих реагентов. Ни один из обычно присутствующих в анализируемом растворе катионов и анионов не взаимодействует с 8,8'-дихинолилдисульфидом. Олово н титан должны быть окислены до четырехвалентного состояния. Количественное взаимодействие Cu(I) с 8,8'-дихинолилдисульфидом в присутствии аскорбиновой кислоты наблюдается в интервале рН 2—13. Образующийся 8-меркаптохинолинат меди экстрагируют хлороформом и фотометрируют при 432 нм. Определение меди возможно до 13 мкг в 1 мл СНСЬ.

Реагент по чувствительности несколько уступает дитизону, но превосходит его по селективности, так как практически не требует маскирующих агентов и позволяет определять медь до 10"'% в металлах и их солях, а также многих других объектах [391].

Определение меди с 8,8'-дихинолиддисульфидом

Анализируемый раствор (20—30 мл), содержащий 5—40 мкг меди, помещают в делительную воронку на ISO мл, прибавляют S мл 20%-ного тартрата натрия, нейтрализуют щелочью до рН 1—2 и 50%-ным раствором ацетата натрия доводят до рН 5—6, приливают 5 мл 60%-иого раствора солянокислого гидроксиламина и экстрагируют 10 мл 0,2%-ного раствора 8,8'-дихинолилдисульфида в хлороформе. Желто-бурый экстракт фильтруют через вату и фотометрируют в кювете (/=1 см) с сииим или фиолетовым фильтром. Содержание меди находят по градуировоч-иому графику, построенному в тех же условиях.

Другие серосодержащие соединения. Тиотеноилтрифторацетон применен для экстракционного отделения и фотометрического определения меди в присутствии многих катионов и анионов [1615].

Тиояблочная [663] и 2-тиобарбитуровая [1621] кислоты могут быть использованы для определения 1—30 мкг/мл и 0,5—12 мкг/мл меди соответственно. Определению 20 мкг/мл меди не мешают (кратные количества) Pb, Mn(II) (300), Ni, Со и Fe(200). Тионалид (Р-нафтиламид тиогликолевой кислоты) использован для определения меди в свинце [1124].

^^-Дифенилтиокарбамилгидроксамовая кислота взаимодействует с ионом меди(П) с образованием устойчивого окрашенного соединения, экстрагируемого бензолом (рН 3,8—4,0) и хлороформом (рН 0,5— 0,7). Медь может быть определена в присутствии 500-кратных количеств Ca, Mg, Zn, Со, Ni, Сг(Ш), Fe(II); 250-кратных количеств Мп, Al, V(IV). Мешают определению Fe(III), V(V), W, Mo, их влияние устраняют введением аскорбиновой и лимонной кислот [348].

1-Фенил-З-бензоилтиокарбамид образует с медью в широком интервале рН 1—12 экстрагируемый хлороформом комплекс, пригодный для определения 0,012 мкг/мл. При анализе сплавов погрешность определения ~1% [1928].

Описано применение р-бензоил-а-пиридилтиомочевины [947] и N-2-(2-пиридилме

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист цена в крымске
мебель для домашнего кинотеатра
Твердотопливные котлы Wirbel DR 3
подставки металлические для цветов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)