химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

Ионы меди(И) образуют с дитизоном однозамещенный комплекс красно-фиолетового цвета и двузамещенный желто-коричневого цвета, экстрагируемые органическими растворителями [213, 1000]. Экстракты дитизоната меди в ССЦ чувствительны к свету и нестойки во времени (медь определяют по i.max=550 нм). В любом количестве мешают сульфид- и тиосульфат-ионы, ферроцианид, тартрат- и цитрат-ионы, которые несколько подавляют экстракцию дитизоната меди. Мешают ионы золота, палладия и серебра. Последние можно связать иодид- или бромид-ионами или реэкстрагировать дитизонат серебра 0,5М НС1. В присутствии ионов цинка до 10!-кратного количества экстракцию дитизоната меди проводят при рН 1 или промывают экстракт 0,1 М НС1, ионы железа(Ш) мешают до Ю'-кратного количества. Ионы кобальта и никеля при высокой концентрации могут экстрагироваться вместе с ионами меди, если испытуемый раствор недостаточно подкислен. При рН<2 не мешает 10*-кратное количество этих ионов. Ионы индия, кадмия, свинца и таллия(Г) не мешают определению, если их концентрация не превышает концентрацию ионов меди более чем в 10: раз.

Определение меди дитизоном проводят как в экстракте [262, 1000, 1817], так и в водно-ацетоновой среде без экстракции [1324].

Определение меди в кадмии [262]

1 г металлического кадмия обрабатывают смесью 10 мл НС1 (1:3) и 10—15 капель конц. HNOs. После растворения металла раствор упаривают почти досуха для удаления оксидов азота, обрабатывают небольшим количеством дистиллированной воды, переносят в колбу (50 мл) и разбавляют этот раствор до метки. Для установления рН 1 в стакан (50 мл) вводят 20 мл исходного анализируемого раствора кадмия, в другой — 20 мл 0,1 М НС1, и в оба раствора вносят по 1—2 капли 0,01%-ного раствора метилвиолета в качестве индикатора.

Затем в первый стакан с исходным раствором добавляют необходимое количество 1 М НС1 или 1 М NHj до одинаковой со свидетелем окраски. После установления количества добавляемого НС1 или NH3, необходимого для создания рН 1, отбирают снова 20 мл исходного раствора в колбу (25 мл) и туда же добавляют предварительно установленное количество НС1 или аммиака; доводят смесь бидистиллятом до 23 мл. Из этой колбы отбирают 10 мл исследуемого раствора со значением рН 1 в делительную вороику, вносят туда же 5 мл 0,003%-ного раствора дитизона в хлороформе и взбалтывают в течение 15 мни, после чего нижний хлороформный слой переносят в кювету (10 мл) и определяют оптическую плотность раствора с применением желтого светофильтра. Чувствительность определения 110 '%; относительая погрешность 1% (>5 мкг/мл меди) 10% (0,1 мкг/мл).

Дитизоном медь определяют в арсениде галлия [1047], теллуре [1814], соединениях урана [1344], никелевых электролитах [536], водах [373, 733] и др. В работе [1696] использован диметилдитизон.

Рубеановодородная кислота (дитиооксамид) образует с медью(П) окрашенное в оливковый цвет труднорастворимое в воде комплексное соединение [44], стабилизируемое в присутствии защитных коллоидов в устойчивую суспензию, которая может быть использована для фо-тометрирования [1191].

В спектре поглощения комплекса два максимума: 465 и 690 им. Закон Бера соблюдается только при 690 нм [44]. Оптимальное значение рН 3,8—4,3. Чувствительность реакции рубеановодородной кислоты с ионом меди(П) даже в присутствии мешающих ионов равна 5,0-10 г/ мл [961, 1359, 1512, 1549]. Возможно определение свыше 0,005% меди в присутствии 400-кратных количеств Cd, 100-кратного Fe(III), 1000-кратного Al, Mg, Мп [22, 1359].

Разработаны спектрофотометрические методы определения меди с рубеановодородной кислотой в присутствии висмута [951], в магнии и магниевых сплавах [1786], сталях [22, 1131], воде [1783]. При одновременном определении меди, кобальта и никеля при рН 9 окраску спектрофотометрируют при различных длинах воли [1191].

Определение меди в виде ее рубеаната затруднено малой растворимостью комплекса. Рекомендуется для предупреждения выпадения осадка вводить в растворы камедь акации или гуммиарабик. Предложено [22] солюбилизировать осадок введением алкилбензол-сульфоната натрия (сульфонола). Медь(П) взаимодействует с тиоксами-дом в присутствии 2-10"5 М сульфонола при рН 1,0—12,0; максимальная оптическая плотность наблюдается при рН 4,5—5,0. ?з8о=17 5О0± ±380, что больше молекулярных коэффициентов экстинкции, полученных в отсутствие сульфонола. Определение меди(П) с дибензилрубеано-водородной кислотой [509] проводят в присутствии пиридина. Фотометрируют окраску тройного комплекса.

Изучено взаимодействие меди с N.N'-ди-р-оксиэтил-, М,№-диизоамил-, N.N'-дибензил- [509] и зМ.тЧ'-дифенилрубеановодородной кислотами [1833], которые являются более чувствительными реактивами на медь, чем рубеановодородная кислота. Для спектрофотометрического определения следов меди в присутствии кобальта и никеля применен ^№-бис(3-диметиламинопропил)дитиооксамид [1191]. Защитные коллоиды (гуммиарабик, желатина) стабилизируют окрашенные растворы в течение недели и более.

Дисульфиды. Тетраметилтиурамдисульфид (тнурам) [

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
синтепоновый фильтр для вентиляции
накири нож
сковорода-гриль квадратная 26.5x26.5 см, lodge
баскетбольные мячики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)