химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ние идет медленнее и часто к концу его вновь появляется окрашивание; результаты занижены по сравнению с результатами титрования в слабокислых растворах. Для подкисле-ния добавляют серную кислоту; присутствие небольших количеств соляной кислоты не' мешает; в больших количествах возможно образование комплексных ионов с Cu(II).

Иодометрическому определению меди мешают главным образом железо(Ш), а также мышьяк(Ш) и сурьма(Ш). Влияние последних может быть устранено переведением в пятивалентную форму, практически не окисляющую иодид до иода в среде бифталата натрия при рН 3,5, поэтому при определении меди в присутствии железа, мышьяка и сурьмы должно поддерживаться оптимальное значение рН 3,2—4,0.

Изучено влияние большого числа элементов на иодометрическое определение меди в растворах, содержащих фторид-ион в качестве маскирующего агента [922], обычно применяемого в присутствии железа [1223].

86

Выяснено, что определению 10—100 мг меди не мешают по 100 мг Ag, As, Be, Bi, Cd, Се, Co, Cr, Fe, Ga, Ge, Hg, In, La, Mg, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Si, Zn, Zr. Мешают благородные металлы, ванадий, оксалат-, пиросульфат-, бромат-, иодат-, хлорид-, бромид-ионы, пероксид водорода и комплексонаты.

Иодометрически можно определять медь в присутствии селена(1У) [222], мышьяка и сурьмы [1759] (медь связывают цитратом, от-титровывают As и Sb, после чего разрушают комплекс кислотой и оттитровывают медь) [1589].

Часть иодида калия может быть заменена роданидом [1275]. В смеси происходят следующие реакции:

2Cu2* + 4SCN" - (SCN)2 + 2CuSCN,

(SCN)2 + 2I-2SCN" + h.

Рекомендуют небольшой избыток роданида аммония или калия вводить непосредственно перед концом титрования [1106].

В работе [998] показана возможность замены иодида калия значительным избытком бромида натрия, который в нейтральных или слабокислых растворах связывает ион меди(П) в комплексный анион СиВгГ- Последний оттитровывают тиосульфатом натрия до обесцвечивания раствора.

Конец иодометрического титрования в большинстве случаев устанавливают с помощью крахмала, применяемого в качестве индикатора [1284]. Предложено проводить иодометрическое определение меди(П) в присутствии поливинилпирролидона, предотвращающего выпадение осадка СшЪ и устраняющего тем самым ошибки, связанные с адсорбцией иода на этом осадке [1133], и снижающего его летучесть.

В аналитической практике большое значение имеет не только определение меди в присутствии посторонних ионов, но и возможность одновременного определения меди и ряда других металлов.

При совместном определении меди и железа(Ш) [1102, 1534] их связывают фторидом в комплекс, устойчивый в уксуснокислой среде, добавляют иодид калия и титруют тиосульфатом в присутствии крахмала и роданида, который добавляют перед эквивалентной точкой. Затем фторидный комплекс железа разрушают серной кислотой или хлоридом аммония и выделившийся иод титруют.

Определение меди и мышьяка(Ш) или меди и сурьмы(Ш) [1759] (в сплавах на основе сурьмы, например) возможно в уксуснокислом растворе путем связывания меди(Н) цитратом и титрования мышьяка или сурьмы в присутствии бикарбоната натрия при рН 8,3 иодом. Далее тартратный комплекс меди разрушают уксусной или серной кислотой, вводят иодид калия и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата.

Фториодометрически можно определять медь в присутствии железа без его отделения [635].

Экспрессный метод определения меди в рудах и продуктах

87

обогащения основан на иодометрическом титровании ее в присутствии железа, мышьяка и сурьмы прн рН 3,5—4,0. Требуемую кислотность раствора устанавливают путем прибавления кислого фтористого аммония к правильно нейтрализованному раствору, при этом бифторид аммония связывает железо в устойчивое комплексное соединение. Мышьяк и сурьма, окисленные до пятивалентной формы, в данных условиях не вытесняют иод из иодида калия и не мешают определению.

Метод применим при анализе продуктов, содержащих 0,1—50% меди, и по точности не уступает иодометрическому определению после выделения меди тиосульфатом натрия.

Определение меди в сталях [400, с. 110}

Навеску стали (0,5 г) помещают в стакан (300 мл) и растворяют при нагревании в 40 мл свежеприготовленной серной кислоты (1:4). Когда стружка растворится, добавляют 200 мл горячей воды, 5 г тиосульфата натрия и нагревают до посветления жидкости. Охлажденный раствор фильтруют через простой фильтр и осадок промывают 5—6 раз горячей водой. Осадок растворяют на фильтре 30 мл горячей азотной кислоты (1:1), фильтр промывают 5—6 раз горячей водой.. Раствор выпаривают досуха, добавляют 20 мл воды, нейтрализуют 5%-иым раствором гидроксида натрия, добавляют 20 мл избытка уксусной кислоты (1:1), 1 г фторида натрия или 1 г фосфата аммония. К кислому раствору добавляют 3 г иодида калия и выделившийся иод оттитровывают 0,05 М раствором тиосульфата в присутствии крахмала.

Достаточно точное иодометрическое определением меди в присутствии мешающих ионов возможно после ее выделения в виде сульфида [1608], рейнеката [42], роданох

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф металлический шрм-22-800 ак
сигнализация шерхан 10
рамки перевертыши на номера купить
рекуператор канальный пластинчатый rec 60-30

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)