химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ругие электрохимические методы. Предложен хронопотенциомет-рический метод определения меди в водных растворах [1556].

Комплексонометрическое титрование меди проводят со стационарным ртутным электродом типа "висячая капля" [117], что позволяет определять медь в присутствии висмута и цинка.

Предложен метод дифференциального полярографического титрования Си(Н) раствором комплексона III с использованием двух поляризованных электродов [210, 410]. При высокочастотном титровании четкий излом кривой наблюдается при использовании растворов, забуферированных ацетатной смесью (рН 5,3) [335]. Кондукто-84 метрическое титрование растворами ЭДТА дает возможность определить 210'' г меди со стандартным отклонением 5,6% [1126].

Спектрофотометрический метод. Весьма ценным является титрование меди(П) ЭДТА [614, 625, 1648] со спектрофотометрической фиксацией точки эквивалентности.

Разработан метод спектрофотометрического последовательного титрования меди и железа в растворе [1743]. В основу метода положена способность комплексона образовывать в слабокислой среде более прочный комплекс с железом(Ш), чем с медью. В методе, изложенном в работе [1684], титрование проводят в ацетатном буферном растворе с рН 2,4—2,8, оптическую плотность измеряют при 748 нм.

Медь(Ш) в присутствии ряда других элементов можно оттитровать раствором сульфата триэтилентетрамина (триена) с фотометрической индикацией конечной точки. Мешающее действие ртути устраняют добавлением бромида калия. При рН 5 никель и кобальт не мешают, А1 маскируют цитратом, Сг(Ш) окисляют до Cr(VI). Определению не мешают 100—1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов [1020].

Флуоресцентный метод. Комплексонометрическое титрование меди ЭДТА можно проводить в присутствии флуоресцеинкомплексона при рН 10—11 [1771].

При титровании меди раствором ЭДТА или триэтилентетрамином в точке эквивалентности появляется желто-зеленая флуоресценция. Определение проводят в растворах с рН 10—11. Титруют 0,05 М ЭДТА в присутствии флуорексона, который вводят в виде смеси (1:100) с хлоридом калия.

Определению меди мешают двухвалентные ионы кобальта, никеля, кальция, магния. Погрешность при определении от 3 до 63 мг меди составляет 0,09 мг. Метод применяется для определения миллиграммовых количеств меди в латунях и бронзах [59, с. 243].

В качестве титранта при определении меди в латунях и бронзах лучше использовать триэтилентетрамин. Титрование выполняют при рН 7,0—9,5, добавляя раствор триэтилентетрамина до появления зеленой флуоресценции свободного флуорексона. При титровании растворов, доведенных до рН 7,0 ацетатом аммония, в указанных сплавах можно определять 19—42 мг меди с погрешностью, не превосходящей 0,5%. Мешают тяжелые металлы.

При титровании триеном можно использовать металл-флуоресцентные индикаторы: кальцеин [1785] или бисглицинметилендихлор-флуоресцеин [827]. Последний позволяет определять до 5 мкг Си в сплавах Си—Ag. Индикаторы группы кальцеина дают в УФ-свете зеленую флуоресценцию, а их комплексы с медью — желтую. Растворы Cu(II) титруют ЭДТА при рН 5,5 в присутствии индикатора до перехода желтой флуоресценции в зеленую [826].

При рН 4—10 медь титруют ЭДТА в присутствии 3,3-диоксибен-3HflHH-N,N,N',N'-TeTpayKcycHofl кислоты [1249]. В конечной точке при облучении УФ-светом появляется флуоресценция. Используют

85

и другие производные бензидина [1553], а также люцигенин и люминол [996].

Физические методы. Разработан метод радиометрического титрования с использованием в качестве титранта ЭДТА [862]. Для определения конечной точки титрования к анализируемому раствору прибавляют труднорастворимую соль другого радиоактивного элемента, взаимодействующего с ЭДТА с образованием растворимого комплекса только после того, как будет полностью оттитрован определяемый элемент. Описано титрование меди раствором ЭДТА с использованием труднорастворимого иодата радиоактивного серебра (т1/2= = 270 сут.).

Предложено комплексонометрическое титрование меди методом магнитной релаксации [493], конечную точку титрования находят по изменению скорости релаксации ядер меди.

Использование этого метода позволило расширить область применения ЭДТА в анализе, не прибегая к металл-индикаторам. Наряду с этим метод ЯМР позволяет для раздельного определения парамагнитных ионов применять новые титранты — растворы комплексов диамагнитных ионов.

ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Иодометрический метод определения меди основан на взаимодействии иона меди(Н) с избытком иодида калия и титровании выделившегося иода тиосульфатом. В работах [419, 574, 1107, 1216, 1275, 1369, 1589] приведены некоторые усовершенствования иодометрического метода определения меди, а также обсуждается влияние рН, состава буферной смеси, присутствия роданида и других ионов на точность метода. Замена иодида калия иодидом натрия не влияет на результаты титрования.

Определение меди иодометрическим методом возможно как в кислой, так и в нейтральной среде [842, 1106]. В нейтральном растворе титрова

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel продвинутый уровень в москве дешево
электронные часы casio мужские
тц синдика
Фирма Ренессанс: лестницы в дачных домах - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)