химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

) в присутствии тартрата, оксалата или цитрата использовано [1252] для прямого титрования меди ЭДТА в присутствии ртути.

В качестве примера приведем методику определения меди в рудах с использованием мурексида [1689]. Титруют при рН 8—10. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из желтой в фиолетовую. В кислой среде (рН 5—6) титровать следует при 45° С. Определению мешают никель, кобальт, цинк, кадмий и марганец. Небольшие количества щелочноземельных элементов (0,1—0,3%) не мешают. Большие количества примесей этих элементов, а также РЗЭ маскируют фторидом. Висмут, железо(Ш) и алюминий могут быть легко отделены в виде гидроксидов при рН 5—6. Триэтаноламин для связывания алюминия и иодид-ион для маскирования ртути применять нельзя.

Определение меди в руде

Растворяют I г руды в 20 мл смеси HNOj + HCI (1:3), выпаривают до сиропообразной консистенции, прибавляют 20 мл смеси H1SO4 + НС1 + Н2О в соотношении 5:2:3 и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 40 мл воды и нагревают до кипения. Охлажденный раствор фильтруют, осадок промывают 2%-ной серной кислотой 3—5 раз. К фильтрату прибавляют 1 г винной кислоты, нейтрализуют аммиаком, вводят 15 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и осаждают медь 10 мл 5%-ного раствора этилхсантогената калия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают теплой водой, подкисленной уксусной кислотой, растворяют в смеси концентрированной азотной и серной кислот (1:1) и выпаривают досуха.

79

Остаток растворяют в 50 мл воды при нагревании, разбавляют до 150 мл, прибавляют раствор аммиака до растворения образующегося осадка, вводят 5 г хлористого аммония, смесь (1:100) мурексида с хлоридом натрия н титруют 0,05 М раствором ЭДТА до перехода желто-зеленой окраски в фиолетовую; 1 мл 0,01 М раствора ЭДТА соответствует 0,6354 г меди.

Азосоединення. Комплексонометрическое титрование меди с ПАН проводят как в кислых, так и в щелочных растворах [93, 911]. Для повышения резкости перехода красной окраски в желтую в раствор добавляют диоксан или метанол [1232]. Недостатками метода являются необходимость нагревания раствора до 70° С и мешающее влияние большинства катионов.

Комплексонометрическое определение меди с ПАН возможно в присутствии никеля и железа в вольфрамовых сплавах без предварительного разделения [1290], проводят также последовательное комплексонометрическое титрование серебра и меди [1618], определение меди и цинка в подшипниковых сплавах [1006, 1710], в медных пиро-фосфатных электролитах [277], в медных пирофосфатных ваннах [1262], в цианидных растворах гальванических ванн [276], в линолеате меди [1319]. В качестве металлохромого индикатора использован также ПАР [93, 1267].

При использовании индикатора 7-(2-пиридилазо-8-оксихинолина) [85] при рН 2,8 в эквивалентной точке наблюдается резкий переход фиолетовой окраски в голубовато-зеленую. Метод применим для определения меди в сплавах после электролитического отделения ее. Не мешают магний, стронций, кальций, алюминий.

Описано применение других пиридилазокрасителей [159]: 1-(а-пири-дилазо)-2,3-диоксинафталин-6-сульфокислота н 4-(а-пиридилазо)резор-цин [1148], 2-(2-пиридилазо)-4-метилфенол [1424].

В последнем случае наблюдается резкий переход фиолетовой окраски индикатора в титруемом растворе в желтую. Индикатор по чувствительности превосходит 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол и 4-(2-пири-диназо)резорцин [1424], 7-(2-пиридилазо-8-оксихинолин) [85]. Упоминаются тиазолазокрасители: 4-(2-тиазолилазо)резорцин (ТАР) и 1-(2-тиоазолилазо)-2-нафтол (ТАН) [505], а также 4-(4,5-диметил-2-тиазолилазо)резорцин [1218].

Нафтилазоксин S (7-(6-сульфо-2-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-суль-фокислота) предложен в качестве индикатора при комплексономет-рическом титровании меди при рН 6. Добавление фторидов позволяет определять Си в присутствии Sn, Be, Nb; Al маскируют ацетилацето-ном [1033].

Разработан быстрый метод комплексонометрического определения меди с предварительным осаждением ее фумаровой кислотой в присутствии пиридина с добавкой бифторида аммония для связывания Fe(III). Титрование Cu(II) проводят ЭДТА при рН 5— 6,5 с применением в качестве индикатора Na-соли л-оксидифени-лазосульфаниловой кислоты. Окраска переходит из розовой в ярко-зеленую [807].

Нитрозохромотроповая кислота и ее производные. При титровании ЭДТА при рН 7,2—8,0 индикатор изменяет окраску из

80

фиолетовой в оранжевую [1480, 1604]. Определению меди мешают Zn, Cd, Ni, Pb и щелочноземельные металлы. Разработан комплек-сонометрический метод титрования (10—100 мг) меди с использованием в качестве индикатора нитрозохромотроповой кислоты [948, 949]. Ртуть маскируют KI, алюминий и железо — фторидом и триэтаноламином, цирконий — щавелевой кислотой. Титрование проводят при рН 5,0—5,4.

Диоксим хромотроповой кислоты образует с медью при рН 5,80—6,45 и 7,2—8,0 фиолетовые комплексы менее устойчивые, чем комплексонат меди [1605]. Медь титруют ЭДТА до бесцветной или желтой окраски. В кислой среде определению меди не меш

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столик к изо
металлические урны для помещений украина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)