химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

едварительного восстановления меди до одновалентного состояния оловом(П). Образующийся осадок [752] сушат при 110° С или промывают спиртом и эфиром, а затем сушат в вакуум-эксикаторе и взвешивают. Метод использован для анализа легированных сталей [181].

Осаждение меди ферроцианидом калия проводят в аммиачном растворе, осадок сушат при 110° С и взвешивают [467]. Нитропруссид натрия выделяет из нейтральных и кислых растворов солей меди осадок состава Cu[Fe(CN)5N0]-2H2O [1086]. Его высушивают при 130°С и взвешивают. Медь осаждается гидразином в виде CuS04(N2H4)2H2S04 [508]. После растворения возможно титриметрическое определение меди броматометрическим титрованием свободного гидразинсульфата.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСАДИТЕЛЕЙ

Широко используются азот-кислородсодержащие органические соединения различных классов.

8-Оксихинолин осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном (содержащем виннокислые соли) растворах при рН 5,33—14,55 [853, 854]. Осадок, высушенный при 105—110° С, соответствует составу Cu(CeHeON)2; / = 0,1808. Показано [853], что оксихинолят меди Cu(C9rt60N)2'2H20 устойчив только до 60° С, в то время как безводное соединение устойчиво до 300° С. Оксид меди получается при нагревании осадка до 500° С в течение длительного времени или значительно быстрее при температуре 700° С. Наилучшие результаты наблюдаются при взвешивании безводной соли после нагревания до 100—300° С.

Оксихинолиновый метод дает возможность определять медь в присутствии многих металлов. В уксуснокислом растворе можно определять медь в присутствии бериллия, магния, кальция, кадмия, свинца, мышьяка и марганца. Осаждая медь оксихинолином из растворов, содержащих гидроксид и тартрат натрия, можно определять ее в присутствии алюминия, свинца, олова(1У), мышьяка(У), сурьмы(У), висмута, хрома(Ш), железа(Ш).

Заканчивать определение можно также титриметрическим или фотометрическим методом.

Определение меди в виде оксихинолината из гомогенного раствора [597, 1376, 1748]

К анализируемому раствору (рН 9—10) приливают ацетон, хлороформ, воду, раствор оксихинолина в ацетоне и гликоколевый буфер с рН 9,8. Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане при 80° С до испарения растворителей. Осадок оксихинолината выпадает в виде крупных ромбических призм (в отличие от обычно выделяющихся конгломератов из мелких кристаллов) [1748]. Предложено вводить реагент в виде 8-ацетокснхинолина [597] или вводить оксихинолин в систему, содержащую малорастворимые соединения меди: Cu(OH)z, Cuj(P04)2, Cu:Fe(CN)6 [1376].

Большое число работ посвящено определению меди с а-бензоин-оксимом [391, 467] н другими оксимами[391, 800, 1280, 1515].

Медь осаждается спиртовым раствором а-бензоиноксима в слабоаммиачной среде в виде хлопьевидного зеленого осадка состава Си(СбН5СНОСГТОСбН5)2. Осадок высушивают при 105—110° С. Определение меди в аммиачном растворе, содержащем тартраты, возможно в присутствии железа, свинца и других катионов, осаждению которых препятствует винная кислота. Магний, марганец, кальций, кобальт, цинк и кадмий не мешают определению меди в аммиачной среде; алюминий и железо можно связать сегнетовой солью. Мешает определению никель.

Чаще всего из оксимов используется салицилальдокснм [362, 789, 1202, 1500]. Реагент осаждает медь(П) в виде внутрикомплексного соединения Си(С7НбОг^2 в уксуснокислой среде, среде ацетатного буфера или ацетата аммония [391]. Влияние железа устраняют предварительным осаждением его аммиаком или маскируют введением винной кислоты; большие количества никеля отделяют диметил-глиоксимом. В кислой среде (рН 2,6—3,3) осаждается только медь (никель остается в растворе). Осадок сушат при 105° С и взвешивают.

Преимуществом салицилальдоксима перед бензоиноксимом является возможность осаждения меди в кислой среде [711], что позволяет одновременно отделить медь от ионов всех других металлов, кроме золота и палладия, образующих салицилальдоксиматы, растворимые в кислотах. В присутствии железа, ртути и мышьяка медь отделяют и определяют гравиметрически [1202].

Предложен [1500] метод осаждения 10—50 мг меди из гомогенного раствора в виде салицилальдоксимата, образующегося при действии салицилового альдегида и хлорида гидроксиламина в присутствии меди(Н). Смесь выдерживают 12 ч, фильтруют, осадок высушивают 3 ч при 110° С. Определению не мешают до 100 мг Ni и до 50 мг Fe.

Определение меди в ферромолибдене с салицилальдоксимом [1862]

2 г ферромолибдена помещают в стакан (400 мл) и растворяют в 40 мл HN03(1:I), раствор кипятят до удаления NO2, затем добавляют 2 мл 2,5%-ного раствора КМпО*, выпавший осадок растворяют в НС1 (пл. 1,19); раствор разбавляют водой и фильтруют. Фильтр промывают горячим раствором НС1 (1:100), к фильтрату добавляют 20 мл 75%-ного раствора винной кислоты, нейтрализуют NHj (пл. 0,91) по индикатору метиловому красному, а затем добавляют конц. СНзСООН до изменения цвета индикатора. Прибавляют 30 мл 1%-ного раствора салицилальдоксима в этаноле и перемешивают. Выпавший осадок отфильтровываю

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка rubid
курсы бухгалтера для ведения ип таксист
ремонт холодильника Atlant ХМ 4012-050
елки в измайлово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)