химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

лдитио-карбаматов заканчивают определением их методом ГЖХ на стеклянных колонках [901]. Используют детекторы с ионизацией в пламени. Среднее относительное стандартное отклонение при определении 1—5 мкг/мл меди меньше 0,05.

Ультраследовые количества меди можно определять газохроматографический методом одновременно с никелем и ванадием. Детектор — пламенно-ионизационный или никелевый электронно-захватный, стеклянную спиралевидную колонку заполняют хромосорбом W AWDMCS (120—140 меш) [964].

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

В методе ВЭЖХ использован комплекс меди с пирролидиндитио-карбаматом аммония. При определении меди в листьях плодовых деревьев аликвотную часть хлороформного экстракта хроматографи-руютна колонке с космосилом5С 18 в потоке смеси (67:33:0,15) MCN— вода—0,01 М раствор пирролидиндитиокарбамата аммония при скорости 0,7 мл/мин и использовании УФ-детектора (254 нм) [1166]. В табл. 16 содержатся данные по выделению и определению микроэлементов в их смесях методом ВЭЖХ с применением фотометрического детектора [208].

Экстракционная хроматография

В экстракционной хроматографии для отделения меди использована целлюлоза [806, 1645]. Иногда экстрагент наносят на носитель. Так, показана возможность извлечения меди с помощью макропористых шариков сополимера этилстирола с дивинилбензолом, обработанных раствором монотиодибензоилметана в этилацетате [1675].

Экстракцию комплексов меди с салицилгидроксамовой кислотой на жидком анионообменнике Адоген-464 в этилацетате используют для ее отделения от Мп, Мо, Со и Ni [1574].

Другие хроматографические методы

Кератеиновый гель позволяет отделять медь от Cd, Zn, Со, Mn, Ni и Fe [1915]. Медь десорбируют затем ЗМ НС1. Метод использован для извлечения меди из природных вод при рН 3,5.

С помощью метода ионной хроматографии медь отделяют от Ni, Со, Zn и Cd [1701]. Определяемые элементы предварительно связывают в анионные комплексы с ЭДТА и вводят в ионный хроматограф. Используя кондуктометрический детектор, определяют медь в количестве ^5 млн д. Метод использован для анализа электролитических ванн и сточных вод.

В осадочной хроматографии используется способность меди образовывать сульфиды [139, 275] или прочные комплексы с серосодержащими соединениями: тиомочевиной [119], тиоацетамидом [1419], ДДТК-Na [272], рубеановодородной кислотой [430, 1423] и др. [1542].

Авторы работы [1380] исследовали движение катионов в электро-форетическом хроматографическом методе.

Глава V

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Из гравиметрических методов определения меди наиболее точным является электролитический, однако его применение ограничивается необходимостью отделения мешающих ионов.

Из практических реагентов следует отметить успешное применение азот-кислородсодержащих соединений, таких, как оксихинолин, хи-нальдиновая кислота, салицилальдоксим, бензоиноксим и некоторых других [391].

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД

Электролитический метод получил широкое распространение в практике заводских лабораторий при определении меди.

Гравиметрическое определение меди проводят путем электролитического выделения ее в виде металла на платиновом, ртутном, никелевом или латунном катодах различной конструкции [300, 765, 855, 1002]. В качестве электролитов используют азотную, серную, соляную,

66

67

фосфорную кислоты, их смеси; серную кислоту в присутствии ЭДТА; серную кислоту и сульфат аммония; оксалат аммония, цитрат или тартрат [259] и этилентриаминпентауксусную кислоту; цианидные растворы, содержащие сульфат аммония и этаноламин; аммиачные растворы [105, 296, 712, 1002, 1003, 1207, 1450, 1454, 1456, 1522, 1623].

Более полное осаждение меди в виде желтовато-красного осадка достигается при электролизе сернокислых растворов, содержащих небольшие количества азотной кислоты.

Определение меди в присутствии железа проводят путем электролиза азотнокислого раствора [1456] или сернокислого раствора, содержащего избыток ЭДТА [206]. Для этой цели также используют вибрирующий катод и пористую фарфоровую диафрагму, разделяющую анодное и катодное пространства. Метод, предложенный в работах [1002, 1003], позволяет определять до 0,1 г меди в присутствии 20-кратного количества железа (Fe(III) предварительно восстанавливают) с погрешностью 0,1%. Продолжительность электролиза 10 мин.

Точное и быстрое определение меди в присутствии больших количеств олова, сурьмы, свинца и алюминия проводят [1450, 1454] путем электролитического осаждения ее из фосфорнокислых растворов. Метод рекомендован для анализа латуни, бронзы, сплавов на оловянной и алюминиевой основах.

Электролиз при контролируемом потенциале, в процессе которого происходит последовательное осаждение из исходного раствора меди, свинца, олова и сурьмы, описан в работе [765]. Анализ ведут из солянокислого раствора, содержащего винную и янтарную кислоты и почти нейтрализованный аммиак. В этих условиях сначала осаждается медь, затем свинец, после подкисления НС1 — олово и последней — сурьма (в присутствии HI в

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сезонный букет невесты купить
Рекомендуем фирму Ренесанс - чердачная лестница с люком - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул kf
Рекомендуем в КНС Нева ноутбук купить игровой - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)