химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

оксихинолината в смеси Си, Fe и Ni на слое сили-кагеля [1422]. На стеклянных пластинках, покрытых слоем кизельгура, предварительно обработанного НС1, разделяют смесь Си, Ni, Со, Fe, Мп и Сг. Элюирование проводят в две стадии. I) ацетон (97 об.%)—6 М НС1 (3 об.%). II) ацетон (45 об.%)—МИБК(55 об.%)—6 М НС1 (3 об.%) — СНзСООН (2 об.%). После проявления оксихинолином вычислен Rf для Си, равный 0,78 [1700].

Предложено хроматографическое разделение Си, Hg, Bi, Pb и Cd на пластинках, покрытых кизельгелем. Элюирование производят смесью бутанол—НО—ацетонилацетон, проявитель — (NH4)2S. По значениям Rf элементы располагаются в ряд: Hg > Bi > Cd > Pb > Си [894].

Исследована тонкослойная хроматография 1-нитрозо-2-нафтолатов Fe, Со, Си и Ni на пластинке со слоем силикагеля (0,2 мм). Хромато-грамму проявляют смесью (2:1) бензол—амиловый спирт, затем смесью (40:17) бензол—диоксан [1493]. Методом ТСХ на силикагеле изучены сорбционные свойства 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола и других реагентов и их комплексов с Cu(II), Co(II), Ni(II), Fe (III) [1046]. Показана возможность быстрого количественного разделения и определения следовых количеств Си, Со и Ni при хроматографировании на слоях целлюлозы № 6061 без связывающего компонента или силикагеле с поливиниловым спиртом. Элюирование производят смесью (9:1) ацетон—6 М НС1 или смесью (8:1:1) ацетон—6 М НС1—вода и опрыскивании 0,1%-ным раствором 4-(2-тиазолилазо)резорцином в 90%-ном этаноле с последующей выдержкой в парах аммиака в течение 30 мин.

60

61

Хроматограммы сушат 30—45 мин в токе воздуха с температурой 40°С. Определение проводят визуально или спектрофотометрически при 550 нм[1028, 1638].

Метод ТСХ на силикагеле использован для разделения Си, Со, Ni, Zn, Pb и Cd в виде их комплексов с 3-метил-1-фенил-4-тиобензоил-5-пиразолоном. Разделение проводят на стеклянных пластинках (5X20 см), покрытых тонким слоем (0,25 мм) силикагеля G. Комплексы металлов интенсивно окрашены, и поэтому не требуется дополнительных реагентов для выявления пятен отдельных элементов. Развитие хроматограммы осуществляется восходящим способом при помощи чистых растворителей (СНгС12, СбН6, С6Н5СНз и др.) или их бинарных смесей. При использовании в качестве элюента бензола значения Rf увеличиваются в ряду: CdРазработана методика количественного определения микроколичеств Си, Ni и Со при совместном присутствии с применением экстракции металлов в виде ДДТК и последующем их разделении методом ТСХ.

Раствор пробы (10 мкл) прибавляют к смеси 0,5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора ДДТК-Na и 0,5 мл буферного раствора с рН 10,1 и экстрагируют комплексы металлов хлороформом (1 мл). Аликвотную часть экстракта (50—400 ил) наносят на пластинку с кнэельгелем 60, элюируют толуолом, высушивают и сканируют спектрофотометрически в отраженном свете при 320 нм для определения Со и при 470 нм для определения Си и Ni. Значения Rf для Си, Со и Ni составляют 0,65, 0,24 и 0,45 соответственно. Пределы обнаружения равны (пг) 325, 175, 280 соответственно [870].

Описан метод определения Си в виде комплекса с ПАР в растворах нитрата бария и хлорида кальция. Комплекс экстрагируют хлороформом, отделяют на пластинках Силуфол и определяют методом отражательной фотометрии в различных неорганических солях [1048].

8-Оксихинолин на слое силикагеля позволяет разделить Си, Fe и Ni [1422]. В методе ТСХ для разделения смеси Си, Со, Ni, Fe, Мп и Bi в виде их салицилальдоксиматов на силикагеле Д в качестве подвижной фазы использована смесь (3:1) бензола с хлороформом [1606]. Ди-(4-фенил)тиосемикарбазоны 1,2-дикетонов использовались для разделения на А12Оз смеси Cd, Си, Hg, Pb и Zn [1436].

Отделение меди методом ТСХ заканчивают иногда денситометри-ческим ее определением. Разделение Си и Cd с последующим денсито-метрическим определением проведено методом восходящей ТСХ на слоях силикагеля КСК элюентами, содержащими н-бутанол, бензол, HNO3 и НС1 в различных соотношениях. Наилучшей оказалась смесь (60:32:5,8) н-бутанол—бензол—1 М HNOj — конц. НС1. Медь в концентрации 0,059 мкг/мл отделяют от 5000-кратных количеств кадмия [109], что позволяет определять до 2-10"3% меди в сульфиде кадмия.

В методе [584] денситометрически определяют медь после ее отделения от кобальта и никеля с помощью рубеановодородной кислоты в метаноле.

Предварительное экстракционное концентрирование тяжелых металлов в виде диэтилдитиокарбаматов и разделение методом ТСХ на пластинках Силуфол с визуальным и денситометрическим определением разделенных комплексов непосредственно в хроматографических зонах позволяет определить медь в сточных и природных водах на уровне ПДК (0,1—0,5 мкг/мл) с относительным стандартным отклонением 0,1 [609].

Бумажная хроматография (БХ)

Для отделения меди от ионов других элементов используют разнообразные варианты метода хроматографии на бумаге [1012, 1032]. В этом методе используются различные виды бумаги: ватман [1477], фильтровальная [623, 1420], импрегнированная ионообменная бумага [1614]. Широкое п

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена терморегулятора в морозильной камере
сетки, акссесуары в саратове
кастля 7 литров для индукционной плиты
уроки photoshop после прохождения курсов фотошоп

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)