химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

Описаны методики полярографического определения примесей олова в меди высокой чистоты [379, 380, 501]. Определению следов олова (7-10"10 М) в меди методом анодной вольтамперометрии посвящена работа [1752].

218

219

Электролитический метод получения концентратов при определении примесей олова в меди при совмещении катодного осаждения меди с анодным осаждением образца (Hg-катод) описан авторами [38].

Палладий определяется в меди спектральным методом по методике [106].

Описан способ определения платины в сульфидных медно-нике-левых рудых, основанный на отделении от основы методом пробирной плавки, концентрировании примесей сорбцией на сорбенте ПВБ-МТ-20Т и последующем спектральном анализе озоленного сорбента. Метод позволяет использовать навески в 30—100 г при абсолютной чувствительности в 0,04—0,06 мкг, .S,.=0,05-J-0,20 [165]. Подобраны условия для абсорбционно-пламенно-фотометрического определения платины в меди с использованием пламени пропан—воздух (длина горелки 12 см) и прибора на основе СФ-4. Чувствительность определения платины 0,30 мкг/мл. Разработана методика прямого определения платины в меди с чувствительностью (2,5—6,0)10~4% [138].

Редкоземельные элементы (La, Се, Pr, Nd) определяют в меди избирательной абсорбцией на катионите цеолит-225 с последующей сканирующей электронной микроскопией и рентгеновским анализом [910].

Рений можно определить в меди чувствительным кинетическим методом, который основан на реакции окисления олова(П) теллу-рат-ионами, катализируемой ионами рения. Фотометрируют окраску элементного теллура, стабилизируемую ПАВ (желатина, гуммиарабик и т.п.). При содержании рения 10 —10~4% Sr ^ 0,3.

Определение рения в меди кинетическим методом [1836}

1 г образца в стакане (200 мл) разлагают 15 мл HNOj (1:2) при слабом нагревании, накрыв стакаи часовым стеклом. После полного растворения навески раствор упаривают на кипящей водяной бане до 1—2 мл, прибавляют 10 мл НС1 (пл. 1,19), нагревают некоторое время до перевода основной массы нитрата меди в хлорид, после чего проводят денитрацию формальдегидом по каплям из пипетки. Полноту удаления нитрат-иона контролируют по помещаемой над парами раствора фильтровальной бумаге, смоченной 1%-ным раствором дифениламина в H2SO4 (пл. 1,84).

Раствор упаривают до 2 мл и прибавляют 50—70 мл воды; кипятят 1 мин и осаждают гидроксид меди. Для этого к раствору приливают 15—20 мл 10%-ного раствора свежеприготовленного NaOH до рН 9. Прн этих условиях выпавший гидроксид меди переходит в черный осадок FejO. Для лучшей коагуляции раствор с осадком нагревают 15 мни, после чего осадок отфильтровывают и 5—6 раз промывают горячей водой. Осадок отбрасывают, прозрачный и бесцветный фильтрат упаривают до 10 мл и по охлаждении переводят в мерную колбу (25, 50 или 100 мл в зависимости от содержания рения).

Отбирают аликвотную часть раствора (не более 10 мл), нейтрализуют 3 М НС1 до рН 7, прибавляют 10 мл 1 М раствора трехэамещенного цитрата натрия и 1 мл 1%-ного раствора тетрафенилфосфоиия. Раствор, общий объем которого не должен превышать 20—35 мл, переносят в делительную воронку (50 мл) и встряхивают с 6 мл хлороформа 1 мин. После разделения фаз органический слой сливают в другую делительную воронку. К водной фазе приливают 6 мл хлороформа и вновь встряхивают 1 мин.

Хлороформные экстракты объединяют, водный слой отбрасывают. К хлороформному экстракту приливают 3 мл 5%-ного раствора NaHCOj, 10 мл воды и встряхивают 30 с, водный слой отбрасывают, хлороформный сливают в стакан (50 мл), прибавляют к нему 2 мл воды и нагревают на водяной бане до полного удаления хлороформа. Остаток, полученный после отгонки хлороформа и содержащий 0,05—0,3 мкг рения, помещают в пробирку или цилиндр (15—25 мл), последовательно прибавляют 0,2 мл 45%-иого раствора винной кислоты, 0,2 мл 0,1%-ного раствора желатины, 0,5 мл 0,5%-ного раствора теллурата натрия, 1,5 мл 8%-ного раствора хлорида олова(П), перемешивая раствор после каждого прибавления. Доводят водой до 10 мл, перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при 400 нм (1—1 см).

Методика спектрального определения примесей родия в меди описана в работе [106]. Разработана методика абсорбционно-фо-тометрического определения родия в меди с чувствительностью 0,30 мкг/мл, а также методика прямого определения его в меди с чувствительностью (2,5—6,0)10~4% [138].

В литературе приводятся методики спектрального определения примесей свинца в меди и ее сплавах [766, 955, 1274]. Разработана методика спектрального определения следов примесей свинца в меди с помощью глобульной дуги [1720]. В работе [137] определяют примеси свинца (0,001—0,02%) в катодной меди в дуговой печи при 1100°С. Спектры возбуждают в дуге переменного тока при дуговом промежутке 2 мм и силе тока 4 А.

Описана методика [143] спектрального анализа меди высокой чистоты на содержание свинца с применением дугового разряда при пониженном давлении воздуха. Для определения свинца в меди также разработана методика фракционной дистилляции примесей

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников в климовске на дому
MLVP2RU-A
ZyXEL ZyWALL 310
лечение гарднарелеза

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)