химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

еления примесей в меди в настоящее время по чувствительности не удовлетворяют требованиям аналитического контроля, поэтому чаще используют химико-спектральные методы. Чувствительность электрохимических методов лежит в пределах ДО"5—10"6%. Используются также фотометрические методы с применением селективных и чувствительных органических реагентов, хотя они не отличаются экспрессностью. Химические методы трудоемки, требуют предварительного отделения примеси от основы и используются редко.

В работе [1958] исследованы условия селективного разделения меди и примесей при анализе катодной меди лучших марок перед атомно14. Зак. 2245 209

спектральном их определением. Показано, что при отделении меди из 4—6 М НС1 субстехиометрической экстракцией ди-2-этилгексилди-тиофосфорной кислотой в рафинате количественно остаются 15 элементов: Al, As, Bi, Cd, Со, Сг, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Si, Sn и Zn. Найдены оптимальные условия определения этих элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой и атомно-абсорбционной спектрометрией с пламенной и электротермической атомизацией.

Подробные методики определения примесных элементов в меди можно найти в соответствующих монографиях этой серии. Ниже приведены выборочно лишь некоторые методы.

Содержание алюминия в меди обычно не превышает 0,07%. В промышленные сплавы меди А1 вводят в качестве легирующего компонента в пределах 0,02—11% (бронзы) и 0,1—7,5% (латуни). В сплавах, не содержащих алюминий, его допускаемое содержание составляет 210 —1,0%. Для определения алюминия обычно применяют АА-мето-ды, основанные на использовании пламени С2Н2—N20, а также электротермических атомизаторов.

Для определения до 11% А1 в сплавах меди может быть использован простой метод АА, основанный на атомизации алюминия в пламени С2Н2—N20 [258]. До 20% А1 в сплавах меди определяют спектральным методом с применением пористой чашки [1812], спектр возбуждают в искровом разряде [225]. В ахтивационном методе измеряют активность короткоживущего изотопа алюминия [1026]. Описано также использование эриохромцианина Р [351] и хро-моксана фиолетового Р [390] для фотометрического определения до 10 % А1 в медных сплавах.

Бериллий определяют фотометрически, используя эриохромциа-нин Р [1141]. Мешающее влияние ионов устраняют добавлением ЭДТА, цианида калия в присутствии аммиачно-ацетатного буфера. Фото-метрирование проводят при 512 нм (рН 9,7—9,8). Чувствительность метода 10 мкг Be в 25—50 мл раствора.

Для определения малых количеств бора в меди и медных сплавах автор работы [1506] рекомендует сначала отогнать его в виде борнометилового эфира и затем фотометрировать с хурхумином.

В работе [1888] изучены условия разложения образцов меди и медных сплавов, содержащих бор в виде СиВ, перегретым паром с целью отгонки бора в виде Н3ВОз. Приведены различные варианты последующего определения. Содержание Н3ВОз в конденсате определяют титриметрически с маннитом при концентрации бора больше 0,1%, спектрофотометрически с азометином Н (N-салицили-ден-Н-кислота) при содержании бора меньше 0,1%.

Ванадий определяют в меди активационным методом по его короткоживущему изотопу с выделением пород облучением на неизотопном носителе [1026].

Содержание висмута в чистой меди регламентируется ГОСТом и стандартом СЭВ 5-10-4—310~J%. Висмут отделяют от меди осаждением аммиаком в виде гидроксида на коллекторах-гидроксидах железами) или лантана. Влияние осаждающихся вместе с висмутом 210 гидроксидов Pb, As, Sb, Sn и Fe реакцию образования иодидного комплекса висмута проводят в присутствии винной кислоты. Для связывания выделяющегося иода применяют восстановитель [1836]. Определение примесей висмута в меди

1—5 г меди в стакане (250 мл) разлагают 5 мл HNOi (лл. 1,4) и 20 мл НС1 (лл. 1,19). Раствор упаривают до 5 мл, прибавляют 5 мл раствора хлорида железа или лантана (I мг/мл), 100 мл воды и нагревают до 50— 60°С. Гидроксиды осаждают раствором аммиака, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре горячим раствором аммиака (1:99). Осадок гидроксидов растворяют в 5 мл НС1 (1:1) и вновь осаждают гидроксиды как описано выше. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячим раствором аммиака (1:99). Воронку с фильтром вставляют в горло медной колбы (25 мл), в которой находится 4 мл 50%-ного раствора винной кислоты. Гидроксиды на фильтре растворяют в 5 мл НС1 (1:1). Стакан и фильтр промывают 5—7 мл горячен воды. Раствор охлаждают, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты или 5%-ного раствора гипо-фосфита натрия и оставляют на 10 мин. Прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодида калия и раствор перемешивают. Присутствие свободного иода в растворе проверяют с помощью 0,5%-ного раствора крахмала, вынося каплю раствора из колбы. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора при 435 нм в кювете (/=5 см) относительно воды.

Одновременно проводят контрольный опыт. Оптическую плотность раствора контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора. Для построения градуировочн

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы маникюра г.ступино
ангарск напрокат проектор и экран
обслуживание ремонт сажевого
киркоров афиша концертов 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)