химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

створяют в смеси 1,2 М KI и 0,6 М НС1. Кислоту нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют СНзСООН и титруют выделившийся иод раствором ИагЭгОз. При определении миллиграммовых количеств меди в сперхпроводнике YBaCu30,_, других элементов ее титруют ЭДТА в присутствии ПАН (Sr=0,04) [1867].

ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ МАТЕРИАЛЫ Современная техника (особенно атомная, полупроводниковая, электронная) предъявляет высокие требования к чистоте используемых материалов. Допустимое содержание примесей в этих материалах не должно превышать во многих случаях 10"'—10"'%. Между тем обычные спехтральные методы имеют чувствительность, не превышающую 10 —10 %. В связи с этим для спехтрального определения примеси меди в чистых и сверхчистых веществах применяют более чувствительные методы с предварительным концентрированием определяемых элементов. Методы анализа веществ особой чистоты описаны в сборнике [482].

При химихо-спектральном анализе воды особой чистоты примеси извлекают в хлороформ ДДТК-Na, эхстрахт упаривают на

202

спехтрально-чистом графитовом порошке, что позволяет определить 5-10""% меди [54]. В работе [709] хонцентрат выпаривают на подложке из кремния высохой чистоты и сухой остатох (слой толщиной 1,5—2 мкм) анализируют с применением искрового ионного источника. Описана [1751] методика фотометрического определения меди с ДДТК-РЬ в воде.

Медь в серной кислоте (110~6%) определяют методом квадратно-волновой полярографии [1146, 1650]. При анализе хлористоводородной кислоты используют каталитичесхое действие меди в реакции окисления гидрохинона Н2О2 в присутствии 2,2'-дипиридила [177], что позволяет определить л-10~8%, или гашение флуоресценции флуорехсона (10 '— Ю"6%) [60]. Эти же методы пригодны и для анализа природных вод.

Образцы азотной кислоты (0,03—0,05 мл) облучают потоком нейтронов 1012 нейтрон/(см2-с) и затем регистрируют у-спектр "Си с энергией у-квантов 0,51 МэВ. Определяют 10 5% меди [651].

При анализе винной и лимонной кислот медь предварительно хонцентрируют электролизом на Pt-электроде. После растворения металла в HNO3 (1:1) медь определяют атомно-абсорбционным методом в пламени пропан—бутан—воздух [312]; 0,03—0,06 мг/г меди определяют с погрешностью 3—6%. Определение меди в едких щелочах (10"'%) проводят полярографически [542, 543], в качестве фона используют раствор 0,03 М NaOH. Накопление ведут при -1,0 В [542] или -1,6 В [543] в течение 15 мин, а затем регистрируют анодное растворение амальгамы. Возможно определение 10"'—10"6% меди с погрешностью меньше 18%.

При определении меди в неорганических солях проводят ее предварительное концентрирование, например соосаждением с 8-оксихино-лином и 2-меркапто-Ы-нафталацетамидом [957] или экстракцией (1-фе-нил-3-метил-4-бензоилпиразолоном-5 [1183] и ДДТК-Na [863, 1183]), а также направленной христаллизацией [57].

В солях аммония возможно определение л-10"5% меди атомно-абсорбционным методом [1183] с Sr=0,032-H0,095 или фотометри-чесхи с ДДТК-Na (до 10"'%) [863].

Хлорид натрия высокой чистоты анализируют методом дифференциальной квадратно-волновой полярографии или пламенной фотометрии [953], а также методом полярографии с накоплением на фоне 0,2 НО и NaCl <до 1,410"5% меди) [236]. Следы меди в трифосфате натрия определяют методом ААС [1023]. До 2-10 % меди в иодиде цезия определяют фотометрически с 2,2'-бицинхо-ниновой кислотой [57]. Однако более чувствительно фотометрирование окраски диэтилдитиохарбамата меди [1751].

Экстракционно-фотометрический метод с использованием ДДТК-РЬ позволяет определить 210~5% меди в молибдатах свинца и галлия [538] и в солях кобальта [690]. В последнем случае используют соосадительное концентрирование меди на Со(ОН)г. Предел обнаружения составляет 10"6%.

Определение меди в молибдатах галлия и свинца [538]

1 г тонкоизмельченного препарата помещают в кварцевый тигель (50 мл), прибавляют 7,5 мл НС1 ос.ч. (1:1) и растворяют при нагревании. К охлаж203

денному раствору прибавляют 20 мл 25%-ного раствора винной кислоты и нейтрализуют концентрированным, а затем разбавленным раствором аммиака до рН 7,0—7,5 по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку и производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитио-карбамата свинца в хлороформе (порциями по 3 и 2 мл). Экстракты собирают в мерную колбу (5 мл) разбавляют хлороформом до метки, переводят в кювету с фторопластовым вкладышем и измеряют оптитическую плотность, используя в качестве раствора сравнения экстракт, полученный в холостом опыте.

Спектральным методом определяют 2? IО-4—10~2% меди в воль-фраматах Ca, Cd и Zn, в молибдате стронция [482, с. 150]. Метод ААС позволяет определить 5 мкг/мл меди в особо чистых хроматах натрия и калия [482, с. 158].

Предложена методика спектрофотометрического определения меди в стекле с реагентом пикрамин-эпсилон. Оптическую плотность комплекса измеряют при 5,51 нм [1963].

Для определения меди в стеклах и глазурях преимущественно используют метода ААС [1036, 1670, 1683]. Описано определение м

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
возмещение ущерба при пожаре судебная практика
котлынатвердомтопливе
раскладушки в икеа
краска на номера от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)