химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ениде галлия с ДДТК-РЬ возможно как в 0,5 М НС1, так и при рН 10 (аммиачно-цитратный буферный раствор). В кислой среде мешают Au, Bi, Se, Те [146]. В цитратной среде фотометрируют окраску желтого комплекса с неокупроином [258].

При химико-спектральном определении примеси меди в арсениде галлия основа удаляется из 6—7 НС1 двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривают с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом). Медь определяют спектральным методом в сухом остатке по линии 324,7 нм; при определении 110~7% погрешность 15—25% [554].

Химико-спектральное определение меди в арсениде галлия [248]

500 мг тонко измельченного арсенида галлия растворяют в 3 мл HCI и I мл Вг2, добавляемого по каплям при интенсивном перемешивании.

Отгонку AsCb ведут при нагревании до кубового —1 мл. Остаток переносят в делительную воронку, прибор ополаскивают 6 мл 6 М HCJ и этот раствор тоже переносят в делительную воронку, куда затем заливают 15 мл очищенного бутилацетата. Экстрагируют 3 мин. В этих же условиях проводят холостой опыт. После экстракции слои разделяют, и солянокислый раствор, содержащий примеси, досуха выпаривают иа 50 мг графитового порошка во фторопластовых чашках в боксе под ИК-лампой.

Концентрат помещают в кратер угольного электрода (анод). Катодом служит графитовый электрод, заточенный на конус. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А, ширина щели 0,015 мм, экспозиция 1 мин. Вместе с анализируемыми пробами фотографируют спектр эталона, содержащего 1 мг Ga и примеси, введенные в графитовый порошок в виде оксидов анализируемых элементов в количестве 310"*%. Чувствительность определения меди 3-10 %, погрешность 30—40% [284].

Химико-спектральное определение меди в арсениде галлия [513]

1 г арсенида галлия растворяют в 15 мл смеси НО и HN03 (3:1), добавляя ее порциями по 5 мл при нагревании. После выпаривания раствора до 1—2 мл добавляют 10 мл НВг порциями по 2—3 мл при нагревании и выпаривают досуха. Полученный осадок растворяют в 3—4 мл HCI, разбавляют водой до 50 мл, вводят 4 мл раствора В.(МОз)з (4,1 мг/ мл Bi), 0,3 г винной кислоты и доводят рН раствора до 7—8, добавляя КОН по каплям (12%-ный раствор). Затем пропускают H:S в течение 3 мин (У** 350 см3/мин). Осадок центрифугируют, промывают спиртом, эфиром и взвешивают. Рассчитывают коэффициент обогащения и производят спектральное определение указанных металлов. К каждой партии образцов готовят холостые опыты из тех же реактивов, что и при анализе арсенида галлия. Холостой опыт проводят через весь ход анализа.

Этим опытом определяют 5-10~6% Си, погрешность 20—40%.

Анализ концентрата BizS? проводят на спектрографе средней дисперсии (ИСП-28) методом испарения пробы из канала угольного электрода. Источник возбуждения спектров — дуга постоянного тока с угольными электродами обычной формы, глубина которых 5 мм, диаметр 3 мм. Концентрат и эталоны в количестве 20 мг помещают в угольные электроды и сжигают в течение 2 мин. Медь определяют по линии 327,4 нм.

201

При определении меди в фосфиде галлия [413] производится экстракция примесей в виде диэтилдитиокарбаматов хлороформом или четы-реххлористым углеродом при рН 6.

Экстракт выпаривают на угольном порошке, содержащем 3% Ga. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 А, 220 В) между вертикально поставленными угольными электродами. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной б мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно обжигают в течение 15 с в дуге при силе тока 10 А. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии с трех-линзовым конденсором и шириной щели 0,015 мм. Время экспозиции 90 с; промежуточную диафрагму подбирают таким образом, чтобы почернение фона вблизи линии Си 324,7 нм было 0,4—0,5 [413, с. 166].

Химико-спектральное определение 510~6% меди в фосфиде индия основано на предварительном концентрировании примесей с частично выделенным сульфидом индия. Концентрат анализируют спектральным методом, используя дугу постоянного тока [413, 514].

При химико-спектральном анализе кремния, трихлорсилана, тетрахлорида германия для концентрирования примесей отгоняют основу после чего проводят групповое концентрирование примесей. Медь определяют до 310 %, с учетом коэффициента обогащения чувствительность можно повысить до 610"'% [95, 555].

Анализ соединений типа Cu,Mo6Sg_,, (у < 0,3; х > 4) проводят методом кулонометрического титрования с использованием твердого медного электролита RD4CU16I7CI15 (Sr < 0,02) [1930].

Описана методика иодометрического определения общего содержания меди и отношений Cu(III)/Cu(II) и Cu(I)/Cu(II) в сверхпроводнике V—Ва—Си—О [2020]. При определении общего содержания меди пробу растворяют в лед. СНзСООН; при определении суммы Cu(III) и Cu(II), а также Cu(II) в присутствии Cu(I) пробы ра

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прогноз склеродермии
тест-фонарь фтипп
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
цельнометаллическая просечно вытяжная сетка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)