химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

едь в легированной стали с помощью тиосемикарбазона хинолил-2-альдегида. Железо не мешает определению, так как его комплекс поглощает при другой длине волны. При определении 10 мкг меди 5Г=0,009.

Полярографирование меди при определении ее в сталях проводят, как правило, на аммиачном фоне при -0,48 В [571, 594, 595, 1596]

Вольтамперометрический метод с линейной разверткой потенциала определения 0,1% меди в стали в присутствии больших количеств железа [214]

0,1 г стали растворяют в стакане в 10 мл H1SO4 (1:2) (пл. 1,8), приливают 0,5 мл HNOj (1:1) (пл. 1,36) и нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу (50 мл), приливают 25 мл 0,2 М раствора Na.P20? и растворяют до метки водой. Отбирают из этой колбы аликвотиую часть, 25 мл, в электролитическую ячейку и через раствор пропуска — 10—15 мин азот. Затем снимают вольтамперограмму с линейной разверткой потенциала, приливают 1 мл стандартного раствора соли меди и вновь снимают кривую. Содержание меди находят по методу добавок.

Используют также метод квадратно-волновой полярографии [1013], позволяющий определять медь в присутствии олова и свинца.

Спектральное определение меди в стали возможно прямым методом [117, 257, 802], однако целесообразнее предварительное химическое концентрирование [302].

Разработан химико-спектральный метод определения меди (а также Sb, Sn, Pb, Bi, Zn и Cd) в легированных сталях [302]. Метод основан на экстракции микропримесей МИБК из раствора 1 М по NH4I и 9,2 М по H2SO4, их реэкстракции 15%-ным раствором 198 пероксида водорода в 10 М H2SO4 с последующим спектральным определением методом фракционной дистилляции с носителем KI. Предел обнаружения на приборе средней дисперсии 10'—10 %, Sr=0,009-i-0,36. Применение спектрографа с высокой дисперсией позволяет снизить пределы обнаружения до 10 —10 %.

Перед спектральным определением концентраты и эталоны смешивают с 10% KI. Помещают 10 мг смеси в графитовые электроды марки ОСЧ-7-4 с глубиной отверстия 6 мм и диаметром 3,2 мм. Электрод с пробой является анодом; катод заточен на конус. Смесь сжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при токе 15 А. Определение проводят на спектрографах ИСП-30 или ДФС-13. Описано определение меди методом пламенной фотометрии [1009].

Практические рекомендации по использованию рентгеноспектраль-ного анализа сталей даны в работе [230]. Для определения меди в сталях используют также методы рентгеновской спектрометрии [383] и нейтронной активации [1089].

ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ

В связи с проблемой определения следов элементов в высокочистых веществах, материалах для электроники, радиоэлектроники, атомной энергетики, квантовых генераторов света и т.п. повышаются требования к чувствительности и точности методов определения малых количеств элементов-примесей.

Медь попадает в высокочистые сульфиды и селениды кадмия и цинка из конструкционных материалов. Создание полупроводниковых приборов с заданными свойствами невозможно без контроля примесей на уровне 10"8—10"'%, а в отдельных случаях и до 10 %.

Химические методы не всегда удовлетворяют этим требованиям, поэтому чаще используются физические методы, которым предшествуют концентрирование и предварительное обогащение. Успешно используют радиоактивационные методы, позволяющие одновременно определять большое число примесей с чувствительностью 10~6—10 |0%.

Подробный анализ продуктов полупроводниковой промышленности рассмотрен в сборнике [532]; применение для этой цели полярографических методов описано в работе [540] и кинетических — в работе [298]. В табл. 23 приведены условия концентрирования примесей при анализе интерметаллидов и их компонентов.

Фотометрические методы определения примесей в соединениях типа А"В приведены в [441]. Медь в селенидах кадмия и цинка отделяют экстракцией ДДТК-Pb. После разложения сульфидов в 6 М HCI, а селенидов в H2SO4 в присутствии брома раствор выпаривают и остаток растворяют в ацетатном буферном растворе. Медь экстрагируют из него раствором диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и фотометрируют окраску комплекса. При определении 1 —10 мкг погрешность 12—20% [441].

При анализе хлоридов германия и кремния использована высокая чувствительность кинетических методов, в том числе по реакции меди с люмокупфероном, позволяющей определить 5-Ю3 мкг/5 мл меди [299].

199

и

с

?о „

ОЙ .

5<"

ео S

С*043

ДО

< Он

'S =s ™

А и 3 Z

I* I S

С о ^ я

is р

5 3-е

а е-п

I- ^ я

а 2 §

a Is

* I о

и в

О Z

и X

б" 2

з... От

I з

OJ И со и

„ —Г гГ —Г 00 N <Рн <<

ю л

ю

зс5

5" Ви

га js ЗО а я ? О §«

3*

К Q.

s" ° С ° ^ о I

II

13

pis

> Й я 2

« « W

И « О

2< g"

я

B-S S

si?

со м-е

S S

о

S 2 3 о. о *

о

т X

и к

л

Медь определяют после концентрирования экстракцией хлороформом комплекса меди с ДДТК-Na или с дитизоном [1047]. Прн определении 10 '% меди погрешность 15—30% [406]. Фото-метрирование 10"s—10"2% меди в арс

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Всегда выгодно в KNSneva.ru - 2HQ49EA - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.
такси 15 мест
Камень точильный Nakatomi водный комбинированный #1000/#3000
тепловая завеса тепломаш кэв-п4143а

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)