химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

мого содержания меди отбирают часть раствора, 5—25 мл, в мерную колбу (100 мл) и разбавляют водой до 40—50 мл. Затем приливают 20 мл 10%-ного раствора пирофосфата натрия, 10 мл 25%-ного аммиака, 10 мл 0,5%-ного раствора желатины и 10 мл 0,5%-ного диэтилдитиокарбамата натрия и воды до метки. Интенсивность полученной окраски измеряют на фотометре или фото колориметре с зеленым или синим светофильтром против раствора холостой пробы.

Градуировочный график строится в аналогичных условиях. При содержании меди до 0,01% погрешность метода 0,002%, для большего содержания меди погрешность увеличивается до 0,01%.

Предложена методика фотометрического определения меди (и никеля) в сталях с рубеановодородной кислотой в присутствии сульфонола в качестве солюбилизатора. При определении 0,15—0,40% меди Sr= =0,007 [22].

Фотометрическое определение меди в сталях

Растворяют 0,1 г стали в 30 мл конц, HCI, к раствору прибавляют 1 мл конц. HNO3 и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10—15 мл конц. НС1, разбавляют водой до 30 мл, нагревают и горячий раствор фильтруют в мерную колбу (50 мл). Осадок промывают несколько раз 5%-ноЙ НС1, фильтрат охлаждают и разбавляют до метки водой. Для определения меди 15 мл этого раствора помещают в мерную колбу (50 мл), добавляют 5 мл 10%-ного раствора NH*F для связывания Fe(III) и 10 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 11,5 (до рН 5,0). Затем прибавляют 10 мл 0,35%-ного раствора сульфонола, 10 мл 110~3М раствора рубеановодородной кислоты, разбавляют водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 (светофильтр N2 2) или на спектрофотометре при 380 нм.

Фотометрическое определение меди с ПАИ {в присутствии никеля и марганца) в стали [453]

Навеску стали 0,2—0,5 г растворяют как указано в ГОСТ 22536.9—77; 22536.8—77 и 22536,5—77 [Сталь углеродистая и чугун нелегированный (методы анализа) М.: Госстандарт, 1979.] и раствор переводят в мерную колбу (200 мл), добавляют 90 мл конц. НС1 и разбавляют водой до метки. К 25 мл полученного раствора в делительной воронке добавляют 25 мл метилгексил-кетона (МГК) и встряхивают 2 мин. Водную фазу отделяют и, если в МГК образовалась эмульсия, 1 —2 раза обрабатывают 2 мл НС1 (9:11). Промывной раствор и отделенную водную фазу объединяют и еще раз обрабатывают 25 мл МГК. После отделения экстракта водную фазу кипятят для удаления МГК, охлаждают и в мерной колбе (100 мл) разбавляют водой до метки.

Параллельно проводят холостой опыт. 5 мл каждого полученного раствора помещают в стакан (50—100 мл), добавляют 1 мл 10%-ного раствора NHiOH-HCl, 10 мл воды, нагревают до 80°С (лучше на водяной бане), прибавляют 2 мл 2-10"3 М спиртового раствора ПАН, по охлаждении добавляют 0,5 М NaOH до рН 11 (индикатором служит ПАН; раствор становится красным) и через 5 мин добавляют 25 мл 0,005 М раствора буры. Осадок реагента и комплексов переносят в делительную воронку, остаток в стакане смывают в воронку 20—23 мл хлороформа и экстрагируют 2—3 мин. Органическую фазу переводят в мерную колбу (25 мл) и разбавляют водой до метки хлороформом. Параллельно все операции проводят с раствором, который получен при имитации отделения железа, не содержащего Си, Ni и Мп. Оптическую плотность измеряют при оптимально выбранных длинах волн.

196

197

Фотометрическое определение меди в стали с ПАР[601]

0,2 г стали растворяют при нагревании в смеси 20—30 мл НО (1:1) и 10 мл HNO3 (пл. 1,4). После растворения навески отфильтровывают вольфрамовую кислоту. Фильтрат переносят в мерную колбу (100 мл) и доводят до метки водой. Отбирают а ли квотную часть раствора в мерную колбу (50 мл), добавляют 10 мл 10%-иого раствора NH,F для связывания железа и определяют медь. При определении 0,1—0,2% Си погрешность 0,001%.

Чувствительным и до сих пор употребляемым реагентом является тиокетон Михлера.

Определение меди в сталях с тиокетоном Михлера [1864]

0,1 г пробы растворяют в 10 мл смеси (3:1) коиц. НО и HNOj и нагревают до удаления оксидов азота. После этого раствор охлаждают' и переносят в колбу (250 мл). К аликвотиой части раствора (1—2 мл) прибавляют по каплям 5 М раствор NaOH до рН —3 по индикаторной бумажке, затем 1 мл ацетатного буферного раствора с рН 3,0. Приливают I мл 1-10- m аскорбиновой кислоты, 1,5 мл диметилформамида, 1 мл 110"3М тио-кетона Михлера в диметилформамиде и доводят до 10 мл дистиллироваииоЙ водой. Оптическую плотность растворов измеряют сразу после сливания в кюветах (/= 1 см) при светофильтре N- 6 (540 нм) на ФЭК-56 М относительно холостого раствора. Содержание меди находят по градуировочиому графику, построенному для концентраций металлов 0,5—4 мкг в 10 мл раствора.

Так же фотометрируют окраску комплекса меди с 2,2'-дихнно-лилом [993, 1294, 1609], оксалилгидразоном [1027, 1121], оксалил-гидразидом [896, 1563] и дикупралем [284].

Ненасыщенные макроцнклнческие тетрамины позволяют определять медь в стали одновременно с никелем и кобальтом [580], а 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол — с никелем и марганцем [453].

Предложено [1243] определять м

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
acer моноблоки
подарочные карты тула
гофра глушителя по марке автомобиля
шкаф для одежды металлический шр 22 600

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)