химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

обавляют 4 мл воды и по каплям HF и HNO3 до полного разложения. Содержимое чашки переносят в полиэтиленовый мерный цилиндр. Объем раствора доводят до 10 мл и переносят в платиновую чашку. Медь определяют методом АА в пламени GHz—воздух с использованием многощелевой горелки.

МЕДЬ И МЕДНЫЕ СПЛАВЫ

Выделение меди электролизом является практически единственным употребляемым в настоящее время методом при анализе металлической меди.

Электрогравиметрическое определение меди в образцах черновой меди [574] Навеску 2 г черновой меди растворяют в 20 мл HNO3 (1:1) в стакане (300 мл) сначала на холоду, а затем при нагревании. Раствор нагревают до удаления оксидов азота и разбавляют водой до 140—150 мл. Добавляют 3 г NH4NOs, 5—6 мл H2SO4 (1:1) и осаждают медь на сетчатом платиновом электроде электролизом при силе тока 0,5—3,0 А. После полного выделения меди катод промывают водой и этанолом, высушивают и взвешивают.

При спектральном анализе пробы медных порошков разбавляют угольным буфером; 0,01—1% меди с погрешностью 7—10% определяют по линии 297,8 нм [322].

192

13. Зак. 2245

193

Медные сплавы подразделяют на латуни, бронзы и медно-нике-левые сплавы. В латунях главной добавкой является цинк, в бронзах — любой элемент, кроме цинка и никеля. Медные сплавы содержат значительные количества меди, поэтому наряду с фотометрическими применяют электрогравиметричесхие, титриметрические и другие методы [724, 765, 1456]. Методы анализа цветных сплавов описаны [423, 567, 574]. Медные сплавы также содержат Pb, Fe, Sn, Al, Be, Ni, Co, Cr, Mn, Ca, Ag, Mo и др. Кроме этих металлов, могут присутствовать примеси As, Bi, Те, S [238]. Присутствие склонных к гидролизу Sn, Sb и Si в ряде сплавов меди создает трудности при разложении проб.

Безоловянные бронзы и латуни целесообразно растворять ? HNOj (1:1). Кремнистые бронзы растворяют в царской водке. После растворения навески в раствор добавляют 10—20 мл H2SO4 (1:1) и выпаривают до густых белых паров. Выделившуюся кремневую кислоту перед взятием аликвотной части отфильтровывают.

Сурьмяные и оловянные бронзы и оловянные латуни растворяют в смеси кислот (2 ч HNOj (1:1) и 1 ч 50%-ной винной кислоты) при слабом нагревании, не давая раствору упариться. В зависимости от состава возможны следующие варианты вскрытия проб.

1 г бронзы, содержащей кремнвй, помещают в платиновую чашку, приливают 10 мл H2SO4 (1:1), после растворенвя добавляют 2—3 мл HF и упаривают до влажных солей. Затем приливают 10 мл H2SO4 (1:1) н упаривают до появления густого белого дыма. По охлаждении добавляют 50—60 мл горячей воды.

1 г бронзы, содержащей олово, во фторопластовом стакане (250 мл) разлагают сначала на холоду, потом прн вагреваввв 0,4—0,5 мл HF в 15 мл HNOj (1:1) (под крышкой из фторопласта).

При анализе сплавов, содержащих больше 0,2% Sn, можно его удалять или связывать в прочный комплекс.

В первом случае навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси НС1 и HNOj (1:1). Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 мл НзО, 1—2 мл Н2О2, вновь выпаривают досуха, повторяют эту операцию еще 2—3 раза до полного удаления олова. К раствору прибавляют 5 мл HNOs в вновь выпаривают досуха. Затем приливают 15 мл HNOj (1:1) и разбавляют раствор в мерной колбе до метки.

Во втором случае навеску растворяют в платиновой чашке в 15 мл HNO3 (1:1) с добавлением 0,5—1,0 г NH4F или NaF или 0,5—1,0 мл HF. После удаления оксидов азота кипячением приливают 15 мл прокипяченной HNO3 и 20 мл 3%-ного раствора НзВОз.

Большинство сплавов меди сравнительно легко растворяются в смесях 25%-ных растворов HNO3 и НС1 или Н3РО4. При этом для оловосодержащих сплавов (до 5% Sn) осадки выпадают только через 8 ч после растворения сплава и разбавления растворов до рабочих концентраций. При дополнительном введении НС1 осадки не образуются. В смеси HNOj и Н3РО4 растворяется большинство сплавов и припоев на основе меди, содержащих до 5% Sn. При этом необходимо учитывать растворимость свинца в концентрированных растворах НС1.

При анализе бронз проводят хроматографическое разделение компонентов [526]. В оловянистых бронзах и латунях без отделения олова можно определить медь электрогравиметрически при 60—70°С (1,5 А, 2—2,5 В) [104], а в медно-цинковых сплавах (не содержащих олова) — иодометрически [1837].

Определение меди в медных сплавах с содержанием ее 50—98% можно провести методом внутреннего электролиза с использованием катода из стеклоуглерода [1846].

0,4 г сплава растворяют в 10 мл ковц. HNO3 в стакане (250 мл) прн нагревании. Добавляют 10 мл H2SO4 (1:4) и выпаривают до паров SO3. Содержимое стакана переносят в мерную колбу (100 мл), разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают для электролиза 5 мл полученного раствора в чашку нлн тигель из стеклоуглерода (катод), добавляют 5 мл H2SO4 (1:3) и 20 мл дистиллированной воды, нагревают до 60—70°С н далее проводят электролиз, как описано для определенвя медв в сплавах на основе железа и алюминия (см. гл. XI). При определении 60—90% медн Sr = 1,35-^-2,15.

Амперометрически мед

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
jalon lassa ceramica
беременность чертановская
стеллажи для мастерской
мебельная фурнитура сферическая ручка девевянная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)