химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

,7 X 10 см), содержащую 4 мл анионита Дауэкс-1X8 (100—200 меш). Колонку промывают —20 мл 2 М HF. Элюат содержит Сг, Fe, Cu, Со, Ni, Ga н Zn. Затем проводят последовательное вымывание с колонки: Zr, Hf u Sc — 12 мл раствора 9 М по НС1 + 0,005 М по HF; W — 16 мл раствора 7 М по НС1 + 5 М по HF; Мо — 16 мл раствора 1 М но НС1 -+- 12 М по HF; Та — 24 .ил раствора 4 М но NII„Cl • j- 1 М по NH4F. Элюат, содержащий Cr, Fe, Си, Со, Ni, Ga и Zn, упаривают до —2 мл, остаток растворяют в 15 мл 12 М ИС1, вводят 1 мл хлорной воды. Раствор пропускают через колонку (0,7 X 15 см), содержащую —6 мл анионита Дауэкс-1Х8. Промывают колонку 40 мл 9 М I1C1 с добавкой хлорной воды для удаления хрома. Затем проводят последовательное вымывание: Со и Си — 40 мл 3,5 М НС1, содержащей хлорную воду; Fe н Ga — 40 мл 0,4 М HCI; Zn — 40 .«л. 0,005 М HCI. В полученных фракциях измеряют активность соответствующих радиоизотопов при помощи гамма-спектрометра. Предел определения примесей в металлическом хроме — 1 мкг/г. Погрешность определения —10%.

Описаны методы определения марганца по и^-реакции [912]; методы определения Со, Fe, Ti основаны на ядерных реакциях р,п и р,рп, вызванных быстрыми протонами [1034].

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы определения азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме; выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858]; они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема.

Большим преимуществом по сравнению с методом- вакуум-плавления обладает метод восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя [73]. В металлическом хроме этим способом определяют азот и кислород. Предел обнаружения азота в

180

хроме методом изотопного разбавления равен 1 • 10_* вес. % [322].

При спектральном определении кислорода и азота используют специальные источники света и вакуумные системы. Для кислорода источником света служат импульсные разряды низкого и высокого напряжения. Аналитические линии 434,94, 464,18 или 777,19 нм [И]. Источником света при определении азота служит низковольтная искра или импульсный разряд низкого напряжения [406 , 474|. Аналитическая линия азота 399,5 нм. Предел обнаружения кислорода 0,005—2 вес. Со, азота 0,009 — 0,15 вес.%.

Измерение активности ,8F (Г./, = 110 мин.), наведенной <х-частицами с энергией 54,4 Мэв или ионами 3Не с энергией 30 Мэв, используют для определения микроколичеств кислорода по реакциям: »"0(а, d^F, IS0(a, pn)lsF, иО(а, 2re)J,Ne -> 18F, I(I0(:iHe, p)"F и "0(3He, «)18Ne 1SF [698].

Образец и эталон кислорода (листок слюды толщиной 5 —15 мкм) помещают в полиэтиленовые пакетики и облучают в циклотроне потоком «-частиц шш ионами 3Не. Облученный образец протравливают для устранения поверхностных загрязнений, отделяют X8F дистилляцией в виде SiF4. Из дистиллята осаждают LaF3 ы измеряют радиоактивность осадка. Предел определения кислорода 0,5—1 мкг/г. При содержании кислорода 30—100 мкг'г погрешность определения 15%.

Метод активационного определения примеси углерода в хроме высокой чистоты основан на реакции 1гС(у, и)пС [1005].

0,5—1 е образца в виде пластинки толщиной 1—2 мм помещают между двумя листочками графита, служащими в качестве эталонов, и облучают 20 мни. тормозныл у-излучением с энергией 25 Mm, получаемом на ускорителе электронов (ток пучка 50 лта) с Pt-мишеиью. Затем облученный образец протравливают до растворения —20% его массы для удаления поверхностных загрязнений, взвешивают, сжигают в токе Оа, улавливают образующийся С02 и измеряют [э+-активность 11С (7\,г = 20,3 мин.).

Для определения углерода и кислорода используют ядерные реакции с дейтронами с энергией 630 кэв 12C(Определение углерода проводят также путем сжигания навесок металлического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe; 2 г Fe + 1 г Си + 0,6 г V205 [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество С02, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, копдуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода.

7**

ЛИТЕРАТУРА

1. Абдулаев Р. Р., Татаев О. А., Бусев А. И.— Зав. лаб., 37, 389 (1971),

2. Авербух Т. Д., Павлов П. Г. Технология соединений хрома. Л., «Химия», 1967.

3. Агасяи П. К., Басов В. Я., Костромин А. И.— Ж. аналит. химии, 25. 1933 (1970).

4. Адлер, Роуз.— В кн.: Физические методы анализ

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул барный jola
Фирма Ренессанс: лестница на второй этаж железная - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)