химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

800° С. Пробы и эталоны

176

1/а7 А. К. Лаврухина, Л. В. Юкйна

177

в случае определения малолетучих примесей (Al, Fe, Si, Mg, Mn, Cu, Be, Co, Ni) тщательно перемешивают с равным количеством спектрально чистого угольного порошка или смеси графита и NiO (5 : 1). Применяют дугу постоянного тока (U = 220 в, I — = 10 а), электрод с пробой в качестве анода; постоянный электрод — углеродистый стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус; аналитический промежуток 3 мм; фотопластинки спекРие. 29. Зависимость интен-сивностец аналитических линий Bi (1), Со (2), Cd (3), Sn, (4), Sb (о), Си (6) и Ге (7) от количества хрома в образце [268]

тральные типа II; экспозиция 60 сек.; анализ выполняется по методу трех эталонов.

При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения: испаритель системы ФИАН; масса пробы (в виде окиси) 100 мг; температура испарения 1500° С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек., длительность испарения 90 сек., приемник — угольный стержень диаметром 6 мм; расстояние между стаканчиком и приемником 1—2 мм [222]. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих — обогащение по методу испарения. Cd, Bi, РЬ, Sn и Sb испаряются в первые 5—20 сек. значительно быстрее, чем основа, a Al, Fe, Si, Ni, Mg испаряются, аналогично хрому, в широком интервале времени горения дуги [248]. Для повышения чувствительности анализа в некоторых случаях рекомендуется многократно испарять пробу на один и тот же подставной электрод [317]. Описан спектральный метод определения Pb, Bi, Sb, Sn, As в металлическом хроме путем фракционной дистилляции из камеры испарителя непосредственно в плазму дуги переменного тока [470].

Многолинейный спектр хрома создает значительные затруднения при спектральном определении микропримесей в нем [269]. Исследовалась зависимость интенсивности аналитических линий Bi, Со, Cd, Sn, Pb, Cu, Fe, Zn от концентрации хрома [268]. Из данных рис. 29 следует, что присутствие хрома в количествах до 8 мг не оказывает влияния на интенсивность линий Bi, Cd, Sn, Pb и Cu, зато интенсивности линий Со и особенно Fe снижаются. Так, при содержании хрома, равном 4—8 мг, интенсивность линий Fe уменьшается в 7 раз.

Определение пинка в этих условиях ненадежно из-за наложения линий хрома на аналитическую линию цинка 334,50 нм. Поэтому часто применяют химико-спектральные методы. Так, в работе [269] описана экстракция примесей Bi, Cd, Pb, Cu, Fe, Mn, Zn, Co, Ni в виде комплексов с ШДДК. Полученные концентраты анализируют методом сухого остатка на поверхности электрода. Отгонкой хрома в виде летучего СгОгС12 получают обогащение 19 примесей приблизительно в 20 раз; вместе с хромом отгоняются хлориды As(III), В(Ш), Ge(IV), Sn(IV) и ртуть [341].

В [26] предложен химико-спектральный метод определения 5-10~5% Sbn 5 ? 10-6% Sn в 1 г хрома, основанный на концентрировании Sn и Sb экстракцией их в виде комплексов с роданид-ионом и диантипирилметаном хлороформом. Аналогичный прием использован и при определении Со, Fe, Cu, Zn [119]. Анионооб-менные методы применяют при анализе примесей Zn, Cd, Pb, Bi, Sn, Cu, Fe, Co [268]. Сводка методов спектрального анализа металлического хрома приведена в табл. 24.

Метод пламенной фотометрии применяют для определения Na, К, Са в хроме высокой чистоты [673]. Хром предварительно

Таблица 24

Метод определения

Определяемые элементы

Спектральный

Si, Щ, Mn, Cu, Be, Bi, Cd, Sn, Pb, Sb Sn, Sb, As

Zn, Cd, Pb, Bi, Sn Cu

Si, Mg, Mn, Cu. Be, Sn, Pb, Sb, Bi, Cd Cd, Sn

Pb, Cu, Fe, Mn, Zn,

Fe. Ni,

Bi,

Sb, Al, Fe, Ni Bi,

Cd,

Ni

Sn

Mg,

CO,

Bi,

Fe,

А], Со, РЬ,

As, Si, Al,

Со, Pd,

Bi, Co, Sb, Ca, Fe, Sb, Co, Au

Химико-спектральный

Al, Ti, V, Mo, Mn, Ni, Cu, Ag, Cb, Pb,

Ga, In, Be

Cu, Zn

Спектральные и химико-спектральные методы определении примесей в хроме

Предан обнаружения, % Литература

МО"*—1-1 С"3 [248]

(2—5)-1()-*—

(1—3)-ю-»

5-10-5—1.Ю-3 0,009-0,12 1.10-J—ью-3 [470]

[317] [469] [222]

10"1 [208]

5.1С-5—Ы0-» [269]

5.10-1—5.10-» 5.10-"—5.10-" [26] |311]

l-10-i [119] [345J

178

l/x7* Л. К. Лаврукина, Л. В. Юниаа

179

отделяют в виде Сг02С12. Средняя погрешность определения 8,1 — 11,4 отн.%.

Методы нейтронно-активационного анализа с радиохимическим разделением определяют в металлическом хроме содержание Fe, Со, Ni, Cu, Zn, W, Mo, Ga и Та [712].

—0,2 е хрома и эталоны запаивают в кварцевые ампулы и облучают 100— 120 час. в потоке нейтронов 2-101а пейтр!(см2-сек). Облученную пробу переносят в тефлонный стакан, растворяют на холоду в б М НС1 и 1 М HF. Раствор упаривают до сиропообразного состояния, остаток выпаривают с 2 мл конц. 11F и остаток растворяют в 2 мл конц. HF. К полученному раствору прибавляют 20 мл воды л несколько капель раствора КМп04 для окисления железа и вольфрама и раствор пропускают со скоростью 0,2 мл/мин через колонку (0

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выселить собственника доли
котлы дизельные отопительные
концерты 2017 году москва
моноколесо hx unicycle h1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)