химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

налогичной смесью состава (10 : 1). Содержание элементов в элюатах определяют путем измерения их светопоглощения.

Полярографические методы используют для определения примесей: Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], Cd [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийно-аммиачной фоне, олово — на фоне 6 М НС1 (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыщенного раствора NaCl (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(Ш) и Cr(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хро-матографические методы [172], осаждение купфероном [11231, и сульфидов [549] на различных коллекторах.

AI

А1 А1

Si

Р Са

Ti

Метиленовый голубой

Алюминон

Хромазурол С 8-Оксихинолин

Молибдат аммония

Молибдат аммония

Глиоксаль-бпс (2-оксианил)

Хромотроповая кислота Диантипирил-метан

2,2'-Дипиридпл

о-Фенантролдн

Экстракция ионного ассоцпата ВР4" с катионом метиленовым голубым дихлорэтаном, К = 656 нм Уксуснокислая среда (рН 5—6) рН 4—6

Экстракция в виде 8-окснхинолината хлороформом, Я, = 395 нм Восстановление крем-ниевомолнбденовой гетерополикцсдоты раствором солн Мора в сернокислой среде То же

Экстракция кальция раствором азо-азокси БН в смеси СС14 с 20% ТБФ, реэкстрак-ция 0,1 М НС1; щелочная среда, X = = 537 нм рН 2,5-3, Х = А60нм

Экстракция соединения Ti(IV) с диантн-пирилметаном и SnCl3 хлороформом, К = — 415 нм Восстановление Fe(III) ионами V(IV) в слабощелочной среде в взаимодействие Fe(II) с реагентом Осажденле V(V) купфероном на коллекторе Fe(lII), восстановление Feflll) ио намл V(1V); образование окрашенного комплекса Fe(II) реагентом

0,001-01 0,1

0,001-0,01

10-3 2.10"»

>0,01 мкг/мл 1.10-3

[191]

[552, С. 227]

[490, С. 266] [459]

[552, С. 213]

[472] [104]

[19 , 490, С. 268] [356]

[490, с. 269]

[550]

174

175

Таблица 23 (продолжение)

2,2'-Дипир1тд11Л

о-Фенантролин

Длантйпирнл-метан

1-(2-Тиазолила' зо)-2-нафтол Бриллиантовый зеленый

Дитизон

Молпбдат аммония

Арсеназо Ш

о-Нитрофенпл-флуорон

Дитизон

Условия определения

Восстановление Fe(HI) до Fe(II) глдроксила-мином и взаимодейст вие Fe(II) при рН 3,5—4,0 с реагентом Экстракция комплекса Fe(II) с реагентом изопентанолом, }, ~ 533 нм

Экстракция комплекса Fe(III) с диантяпн-рилметаном и SCN-, хлороформом, X = = 480 нм

Экстракция комплекса хлороформом Экстракция комплекса бензолом, к = = 640 нм

Экстракция комплекса СС14

Экстракция AsJ3 в ССЦ, перевод As(III) в синюю форму моли б деновомышьяко-вой гетерополнкпсло-ты

Осаждение Y(OH)3 па аммиачного раствора в присутствии РГ20; фотометриро ванне при рН 2,5; X = — 660 нм

Экстракция Mo(VI) в виде диэтилдитиокар-бамината, перевод в комплекс с реагентом в присутствии комнлексона Щ и этанола (1:1), X = = 585 им

Отделение Cd(II) на анионяте Э Д Э-1011, экстракция днтизона-та кадмия из щелочной среды, X = = 656 нм

Предел обнаружения, %

2-КГ»

0,005 мкг/мл

<0,1

0,0053 мкг

Литература

[490, с. 267]

[555] [459]

[171] [259]

[552, с. 172] [219]

[1127]

[530]

[421]

Для определения свинца и цинка применен пульс-полярографический метод, осуществляемый на вектор-полярографе ЦЛА [88]. Анодом служит донная ртуть, катодом — ртутный капельный электрод. Фон — 0,5 - II НС104 и 1 М Н3РО,. Потенциалы восстановления полуволн РЬ2+ и Zn2+ равны —0,45 и —1,14 в соответственно. В качестве фона можно применять раствор NaOH, потенциалы полуволн в этом растворе равны —0,65 и —1,42 в соответственно. Предварительное концентрирование Pb(II) и Zn(II) производят на анионите Дауэкс-1Х8 из 8 М НС1.

Определение серы газохроматографическим методом (предел обнаружения 1-10~3%) описано ниже [814].

Анализируемые пробы помещают в фликентитовые тигли, нагреваемые предварительно в течение 3 час. при 1500° С в токе Н2. Для анализа используют газовый хроматограф фирмы «Янапшото», модель GCG 100, с ката-рометром с W-ннтями. Газ-носитель — аргон. Хроматографпческую колонку (медную) длиной 50 см, диаметром 6 мм заполняют целитом-545, содержащим 30% трнкрезилфосфата; температура 40° С. Для ускорения сожжения к пробе добавляют Sr п Сг203. Калибровку проводят по искусственным смесям S02 и по стандартным образцам стали.

Спектральные методы. Для изготовления эталонов в спектральном анализе используют металлический хром, выплавленный из шихты с заданным количеством элементов [317], или эталоны готовят на основе окиси хрома, полученной из хромата аммония после пятикратной очистки высаливанием из раствора этанолом [222]. Пробы предварительно переводят в окись хрома в связи с неравномерностью распределения примесей в металле и трудностью приготовления эталонов [222]. Для этого навески металла растворяют в НС1, осаждают аммиаком гидроокиси, осадок высушивают, прогревают в муфельной печи при 200 — 300° С до прекращения выделения паров аммонийных солей и затем прокаливают в течение часа при

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купитьскрытые петли для межкомнатных дверей
Надувной батут Happy Hop Игровой Центр 11 в 1 9206
курсы практики ландшафтного дизайна
стойка вешалка для одежды напольная металлическая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)