химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

содержащего 5% 1Ш03 (по объему) (прпмеси при этом остаются на старте). Затем отрезают участок хромато-граммы (5 см), содержащий примеси, озоляют ею, остаток запаивают в кварцевую ампулу и облучают 24 часа вместе с соответствующими стандартами в потоке 2-101а нейтр/(см2-сек). Облученную пробу растворяют в царской водке, раствор упаривают до удаления HN03, остаток наносят на бумажную полоску шириной 15 мм и хромагографируют восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 п воды (75 : 20 : 5). Полученную хроматограмму разрезают на части и измеряют активность соответствующих радиоизотопов при помощи 128-канального сцинтилляционного у-спекгрометра.

Ренгеноспектральный метод определения Сг, Со, Cu, Fe, Мп, Ti в металлическом никеле [1047] приведен ншке.

Образцы обрабатывают теплой 10%-ной HF для удаления поверхностных загрязнений. 10 г никеля помещают в Pt-чашку и растворяют в 50 мл HN03 (1 : 1), добавляют 20 м.г конц. HN03 и медленно упаривают. Сухой остаток нагревают до 400° С в муфельной печи до окисления никеля, затем пробу помещают в фарфоровую лодочку и нагревают в трубчатой печи до 400° С в потоке Н2 в течение 20 мин. для получения пористого металлического ' никеля. Пробу затем прессуют под давлением ~14 т/см2 в таблетки диаметром 35 мм, толщиной 2,5 мм. Для анализа цриыеняюг вакуумный рентгеновский квантометр ARL с W-трубкой (50 ке, 35 ,«я) п с кристаллом LiF. Излучение линий Си и Ка остальных элементов регистрируют непропорциональным счетчиком. Коэффициент вариации 1,8 — 2,99(,.

Атомно-абсорбционное определение Cr, Со, Fe, Mn, Ni в металлическом серебре [1107] состоит в следующем.

2 г пробы растворяют в 10 мл HN03 (1 : 1) при нагревании до 70° С в течение 10 мин. По охлаждении раствор фильтруют, к фильтрату добавляют

10 мл НС1 (1 : 4 ) и нагревают 20 мин. при 70° С. Фильтр с нерастворившиися остатком озоляют в Pt-тигле. Золу сплавляют'с 0,25 г K2SaOj, плав растворяют в 10 мл HN03 (1 : 100) и раствор присоединяют к основному раствору (содержащему осадок AgCl). Осадок AgCl отфильтровывают и фильтрат разбавляют водой до 50 мл. Используют пламя С2Н2—воздух, образуемое многощелевой горелкой. Хром определяют по линии 357,9 им. Предел обнаружения 1.10"*% (la-критерий). Стандартное отклонение 1,9%.

Полярографическое определение хрома в арсениде галлия [161] приведено ниже.

1 г образца растворяют в НС1 с добавлением брома при слабом нагревании. Раствор выпаривают досуха, приливают 1 мл конц. НС1 и деионизовап-нон воды до растворения солей. Затем раствор нейтрализуют 14 мл 20%-ного раствора КОН. В щелочной раствор приливают 1—2 мл Н202. Избыток Н202 разлагают кипячением. После охлаждения раствор переносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 12,5 мл2МКОП и доводят водой до метки. Для полярографирования в электролитическую ячейку с капающим ртутным катодом отбирают 10—15 мл и пропускают ток инертного газа в течение 15 — 20 мин. Потенциал полуволны хрома в щелочном растворе равен 1,05—1,1 в (отн. нас. к.э.). Коэффициент вариации 2,7%.

Кислоты, щелочи, органические реактивы, вода особой чистоты

Характеристики спектральных методов анализа кислот, щелочей, органических растворителей высокой чистоты приведены в табл. 7; масс-спектральный метод используют для анализа фосфорной кислоты [667], метод осциллографической полярографии — для определения Сг, Fe, Ni в HNO, особой чистоты [16]. Рентгенофлуоресцентным методом определяют Cr, Fe, Ni, Mn, Са, Со, Ti, Mo (при их содержании <^2-10~4%) в тетрафталевой кислоте [606]. Методы анализа ультрачистой воды описаны в работах [99, 215, 760, 911].

172

Таблица 23

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ХРОМЕ И ЕГО СПЛАВАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Определяемый элемент

Условии определения

Предел обнаружения, %

Литература

Глава VUI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ХРОМЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

Примеси в хроме и его соединениях определяют химическими, физико-химическими и физическими методами.

Фотометрические методы. Основные характеристики методов определения примесей в металлическом хроме и его соединениях приведены в табл. 23. Для устранения мешающего влияния хрома его отделяют электролизом на ртутном катоде [490, 552], отгонкой в виде СЮ2С12 [19, 490], осаждением ВаСг04 [552], анио-нообменной хроматографией [421, 422]. Использовались также реакции окисления Cr(III) до Cr(VI) [66, 104], комплексообразо-вания [551].

Описан [422] метод хроматографического разделения на анио-ните АВ-17 и фотометрического определения Fe, Cu, Zn, Pb, Bi из одной навески металлического хрома. Пробу растворяют в перегнанной НС1, для полноты растворения добавляют конц. HNOs (1 : 40).

При определении примесей Zn, Ni и Си производят их отделение от ионов Cr(VI) путем экстракции CCI4 дитизонатов этих металлов [661. Затем помещают органический экстракт в хрома-тографическую колонку, приготовленную наполнением суспензией гидрокарбоната калия в CCI4, промывают колонку CCU для вымывания дитизоната цинка. Зону дитизоната никеля вымывают смесью СС14—ацетон (20 : 1), а зону дитизоната меди — а

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пионовидные розы букет невесты цена тверь
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница металлическая наружная - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9950
В магазине КНС Нева 3570-9053 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)