химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

е образцы растворяют в HGI (Si02 удаляют); раствор анализируют по интенсивностилинии357,848 нм. Относительное стандартное отклонение составляет 2,4% при содержании 0,1 % Сг [584]. Атомно-аб-сорбционный спектральный анализ нашел широкое применение при анализе сталей и сплавов [57, 64, 204, 355, 595, 763, 827, 944, 1026, 1107,1116]. Прианализе высокотемпературных Ni-сплавов растворы готовят растворением 0,5 г пробы в смеси 5 мл HN03 и 3 мл НС] двукратным упариванием, растворением остатка в 5 мл НС1 и 2 jK.tHF и разбавлением раствора до 100 мл [1116]. При малом содержании легирующих элементов в пробах их концентрируют экстракцией метилизобутилкетоном. Анализ проводят на спектрофотометре Техтрон, модель АА-4, с использованиедг лампы полого катода (ток 10—15 ма) и пламени NaO—ацетилен. В качестве стандартов используют синтетические растворы, идентичные по составу анализируемым растворам и содержащие 5% НС1 и 20% HF.

Методы эмиссионной оптической спектрометрии описаны в [155, 222, 308, 885, 937, 1108]. Изучены возможности определения Fe, Ti, Mn, V, Сг, Cu, Al, Ni, Si в сталях с помощью нового лазерного микроспектрального анализатора LMA-10 [1032]. Разработаны методы рентгенофлуоресцентного определения Сг и других элементов в сталях и сплавах [502, 602, 731. 768, 771, 785, 819, 1109]. Ниже приведена методика определения Si, Cr, Mn, Fe [502].

Образцы дробят, перетирают. 15 г полученного порошка смешивают с 1 г стеариновой кислоты (наполнитель), с.иесь прессуют при давлении --4,3 т/см2 в таблетки п анализируют на рентгеновском квантометре Шимадзу ARL. Применяют кристалл-анализатор LiF. Определение проводят в вакууме по if-лцнпям. Коэффициент вариации 1,7%.

Большие перспективы для анализа сплавов и сталей имеют масс-спектралыше методы. Они позволяют определять с высокой чувствительностью до 60 элементов одновременно; наличие стандартов, сходных по структуре и термической истории с анализируемыми пробами, обеспечивает высокую точность анализа. Методы масс-спектрального анализа сталей и сплавов описаны в [585, 629, 724]. Чувствительность определения хрома может быть повышена вследствие его способности образовывать многочисленные летучие соединения. Ниже приведена методика масс-спектрального определения хрома в нержавеющих сталях в виде гексафторацетилацетоната хрома(Ш) на масс-спектрометре с двойной фокусировкой типа

MS-9 [629]. Спектры снимают при ионизирующем напряжении 70 в и величине ускоряющего потенциала 8 кв.

~0 25 мг пробы помещают в капилляр из боросиликатного стекла, запаянный с одного конца, и добавляют 1 мкл 70%-ной НС104. Капилляр запаивают и нагревают до температуры 180° С, выдерживая его при этой температуре в течение 4 ЧЕС. Затем содержимое стряхивают на дно капилляра, замораживают жидким азотом, вскрывают верхний конец и вводят в капилляр необходимое количество гексафторацетилацетопа (НГФА). Капилляр снова запаивают и прогревают при 130° С в течение 4 час. Далее капилляр охлаждают жидким азотом, вскрывают его п открытым концом погружают в дозированное (~-10 мл) количество растворителя (диэтиловый эфир, бензол). После этого вскрывают верхний конец капилляра и промывают его растворителем. Полученный раствор доводят до нужного объема и отбирают для анализа аликвотную часть (5 или 10 мкл). После вакуумной отгонки растворителя напускную систему соединяют непосредственно с источником масс-спектроиетра и нагревают сухой остаток до температуры 100° С. При этом пары Сг(ГФА)3 в результате сублимации в вакууме поступают в ионизационную камеру. Наиболее интенсивный пик в масс-спектре принадлежит иону [Сг(ГФА)2]т (т/е = 465,9085). Интенсивность пика иона [Сг(ГФА)3]+ составляет —45% от интенсивности первого пика. Абсолютная чувствительность метода составляет —0,05 нг Сг. Воспроизводимость составляет 6,5% при содержании в нержавеющих сталях 2 нг Сг.

Локальные методы анализа сплавов и сталей описаны в главе V.

Образцы сплавов стали и чугуна анализируют методами радио-активационного анализа [589, 597, 598, 779, 1088, 1098].

Металлы высокой чистоты и их соединения

Развитию аналитической химии за последние 15 лет способствовало решение практически важной проблемы получения металлов и их соединений высокой чистоты. По существу огромное большинство аналитических методов определения хрома (см. главы III, IV и V) посвящено анализу чистых веществ. В табл. 22 приведена сводка методов, наиболее часто применяемых для анализа некоторых практически важных чистых металлов и их соединений.

Ниже приведены некоторые методики анализа чистых веществ.

Нейтронно-активационный радиохимический метод определения Cr, Ni, Со, Cu, Mn, Cd, Mo, Fe, Na, Au в соединениях урана высокой чистоты с разделением катионов методом бумажной хроматографии заключается в следующем [940].

Пробу переводят в азотнокислый раствор, наносят его на полоску бумаги Шлейхер п Шюль 2043А, отделяют основную массу урана путем хро-матографирования в течение 15 час. с использованием в качестве раствори168

169'

теля безводного диэтнлового эфира,

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Pierre Lannier 081J900
прайс на ремонт и обслуживание вентиляции
наклейки на авто koni
стойка закрытая для компьютера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)