химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

Затем в другой аликвот-ной части определяют содержание Cr(VI) в отсутствие окислителя. Концентрацию Сг(Ш) устанавливают по разности. Предел обнаружения хрома 0,02 мг!л. Определение хрома в водах с высоким содержанием солей проводят также этим методом, но в исследуемый раствор перед фотометрнрованием вводят трихлоруксусную кислоту [619]. Закон Бера выполняется до 100 мкг Сг; Hg(II), Mo(VI), Ag(I), Zn(II), Fe(III), Cu(II), V(V) не мешают в количествах до 1000 мкг.

Определение хрома в сточных водах проводят низкотемпературным люминесцентным методом [411, 412].

КЗш анализируемого раствора добавляют 2 мл 7 М раствора NaSCN, 0,1 мп конц. НС1 л нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин. Затем экстрагируют хром 1 мл 100%-ного ТБФ и при температуре жидкого азота измеряют интенсивность пика люминесценции экстракта при 766 нм.

Определение Fe(HI), Cu(ll), Сг(Ш) в сбросных водах гальванических производств выполняют полярографическим методом [1014]. Методы анализа сбросных и сточных вод описаны также в [251, 489, 801, 908].

Анализ воздуха и пыли на содержание хрома проводят методами фотометрии с применением дифенилкарбазида [343, 564, 958], атомной абсорбции [600, 790, 1089], полягрографии [68, 195], а также кинетическим методом по реакции окисления о-дианизиди-на перекисью водорода [829].

Охрана окружающей среды требует систематического контроля содержания пыли в атмосферном воздухе городов и в районах крупнейших предприятий. Для определения хрома и других элементов в атмосферной пыли рекомендованы 1) кейтронно-активационкый метод [957] и 2) метод атомно-абсорбционной спектрометрии [1089].

1. Пробы пыли собирают прокачиванием воздуха через бумажный фильтр в течение 2 час. Фильтр переносят в кварцевую ампулу, запаивают ее, облучают 24 часа в потоке тепловых нейтронов 3-1013 нейтр!(см2*сек), выдерживают 5—7 дней после облучения, растворяют фильтр в теплой HN03, раствор переносят в счетную кювету и снимают -у-спектр для определения Fe, Сг, Zn, Ni, Со, Ag, Mo и La на спектрометре с Ое(Ы)-детектором объемом 20 смъ и 1024-кана.чьным анализатором импульсов.

2. Пробу воздуха отбирают пропусканием его через стеклянные волокнистые или мембранные фильтры при скорости 1,3—1,4 ма/сек в течение 24 час. Фильтры озоляют при 150~ С во избежание потерь в течение 1 часа в кислородной плазме, получаемой пропусканием Оа (50 см3/мин) через высокочастотное поле. Затем золу растворяют в смеси НС1 и HN03 и раствор, содержащий <0,5% металлических зВ1рязнений, анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Эльмер, модель 303. Предел обнаружения хрома по линии 357,9 нм составляет 0,002 мкг/м3.

Среднее содержание хрома в золе растений составляет 0,025% [87]. Для их анализа золу растений сплавляют со смесью Na202 и NaOH и затем выщелачивают хромат натрия водой. Полярографическому определению хрома [87] в растворе NaOH мешают Pb(IH), Cd(II), которые связывают в комплексы, добавляя ЭДТА; в ее присутствии высота волны хрома снижается. Мешающее влияние Zn(II) и Си(Н) устраняют добавлением KCN. Для анализа биологических объектов используют метод нейтронной активации [152, 10331.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ Стали, чуг\иы, сплавы

Для анализа сталей, чугупов и сплавов наиболее широко применяют титриметрические [37, 160, 199, 210, 240, 311, 479, 483, 823, 842, 973] и спектрофотометрические [144, 260, 426, 445 , 799, 302, 933] методы. Анализ стали методом кулонометрического титрования выполняют с применением электрогенерируемых ионов Fe(H) [210, 240], Cu(I) [209] или внешнегенерированного иона Y(1I1)]3]. Ниже приведена методика определения хромат-, вана^ат-и перманганат-ионов методом кулонометрического титрования [210].

1,5306 г стали растворяют в CMICH H3F04 и H2SO^. Растиор' делят па три части. В одной части определяют ванадий; для этого ванаднл-ионы окисляют до ванадат-ионов действием КМп04, избыток которого разрушают щавелевой кислотой. В друюй окисляют Cr(III) и V02+ соответственно до Сгг07-- и \ 03~ персульфатно-серебряным методом. Образовавшиеся при этом ионы МпОГ восстанавливают до Ми(П) кипячением раствора с небольшим количеством NaCl. Титруют Сг2ОЕ~ и YOg электрогенерированнымн из железного электрода ионами Fe(Il). В третьей аликвотной части определяют марганец. Ионы Cr(lll) н V(1V) осаждают окисью цинка, Ми(Ш окисляют до Мп04~ и титруют ионами Fe(II). Содержание хрома определяют по разности результатов, полученных при втором и первом титрованиях.

Для определения Cr, Мп, V в сталях используют методы амперометрического титрования [160, 479].

166

167

Спектрофотометрические методы анализа сталей и сплавов детально описаны в главе III. Полярографические методы анализа этих объектов см. в [87, 93, 221, 428, 610, 852, 897].

Методы эмиссионной пламенной фотометрии при определении хрома в сталях [57, 64, 355, 725, 966] описаны в главе IV. Для определения хрома в сталях в широком диапазоне его концентраций используют спектрометр «Хитачи 300» с плазменным факельным ВЧ-разрядом в качестве источника света. 0,2—0,4-граммовы

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие адвокаты москвы по взяткам
ремонт холодильников в бутово
сколько стоит аренда автобуса
собрать акустическую систему для дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)