химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

е-источника с выходом нейтронов n-i№ нейтр/сек [220]. Точность определения хрома (в области Еу = = 6,5 -г- 7,7 Мэв) равна 1,7% при содержании в руде 20—60% Сг203. Метод флуоресцентного рентгенорадиометрического определения хрома в промышленных хромитах и марганцевых рудах описан в [528]. Методы анализа ильменита см. в [956], магнетита — в [367, 625].

Океанические осадки, почвы, угли, нефти

Изучению химического состава глубоководных осадков Мирового океана в настоящее время уделяется большое внимание. Спектральные методы определения хрома и других элементов описаны в работах [232, 273]. Разработан высокочувствительный инструментальный нейтронно-активационный метод определения Мп, Сг, Со, Fe, Се [232]. Предел обнаружения хрома 2-10~4%, стандартное отклонение + 15 отн. %. Содержание в почвах составляет — 0,02%; его определяют методами нейтронной активации [782, 938], фотометрии [124], рентгеновской флуоресценции [434] и полярографии [87]. Последний метод описан ниже.

0,5 г почвы сплавляют в Ni- или Ag-тигле со смесью 2 г Na202 и 2 г NaOH при 500° С. После охлаждения плав растворяют в горячей воде и для восстановления высших окислов марганца добавляют несколько капель 30%-ной На02. Удаляют избыток Н202 кипячением; раствор охлаждают и доводят объем до 100 мл водой. К 5 мл раствора добавляют 3 капли 0,5%-вого раствора желатина, пропускают водород и полярографируют при напряжении выше 0,6 в.

В присутствии Pb(II), Cd(II), Cu(II), Zn(II) добавляют 1 г ЭДТА и 0,25 мл 0,5 М KCN и желатина. Удаляют кислород и полярографируют.

Описана методика определения Si, Al, Fe, Ti, Ca, Mg, Na, K, Mn, Ni, Ba, Ag, Au, Cr, Cu, Ga, In, Mo, Sb, и Zn в золе углей и аналогичных материалов [918].

Образец нагревают при 800° С в течение 2 час; сплавляют с тетрабора-том лития в графитовом тигле при 950° С в течение 15 мин. Бусину плава помещают в тсфлоновый тигель с 5 мл 3 М НС1, 2 мл 2 М HN03 и 10 мл воды, кипятят до полного растворения и фильтруют в горячем состоянии в мерную колбу на 50 мл. Раствор доводят до метки и определяют отдельные элементы атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре марки Перкин-Эльмер, модель 303. Стандартные растворы приготовляют из чистых солей соответствующих элементов с добавлением тетрабората лития. Мешающее влияние А1 и Si устраняют введением этих элементов в стандарты в концентрациях, близких к анализируемым.

Для большинства определяемых элементов относительная ошибка не превышает 5 %.

Для анализа нефтей применяют в основном нейтронно-актива-ционные методы [42, 231, 947, 1037]. Один из вариантов приведен ниже [1037].

1 г образца запаивают в полиэтиленовую ампулу н облучают вместе со стандартами потоком 8-Ю1- нейтр/(см2• сек) до интегральной дозы 2,3-Ю1' пейтр!(см2.сек). Через 2 — 3 дня вводят в ампулу 15 мл бензола для растворения образца и создания поетоянпон геометрии измерения. Измеряют в течение 2000 сек. 7-актпвностн 78As п 198Аи Через 10—12 дней после облучения измеряют у-актпвность в течение 40 000 сек. и определяют интенсивность фотопиков 58Со н 1J0La (из Ni и V соответственно), 51Cr, 69Fc, e3Zn, ,0Со, 4tSc но фотоцикам 811, 1596,2, 320, 1099,2, 1115, 1332, 889,2 кэв соответственно.

Предел обнаружения хрома 1,6.10"10 г/г.

Воды, атмосферный воздух, биологические объекты

Содержание хрома в морских водах составляет 5? Ю-8% (см. табл. 1); для анализа этих вод используют в основном фотометрические методы [665, 672, 741, 1129]. Применяют также методы нейтронной активации [42, 959], полярографии [87, 682] и рентгеновской флуоресценции [903]. Ниже приводится описание этого метода.

Микроэлементы (Cr, Со, Cu, Fe, Mg, Ni, V, Zn) из морской воды (800 мл) в виде пирродидпидптлокарбампнатов извлекают экстракцией метилизобутилкетоном при рН 2,0—3,5. Затемреэкстрагируют их азотнокислым раствором и сорбируют на порошке целлюлозы. Порошок спрессовывают в таблетки диаметром 25 мм. Используют спектрометр Philips PW 1540 с W-трубкой (50 Кб, 20 мл), кристаллом LiF ц с коллиматором (0,16 мм) между образцом и кристаллом. Давление в камере спектрометра 1 мм. Детектор — газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором. Определения проводят по неразрешенным линиям Kai и Каа 1-го порядка. При времени счета 600 сек. предел обнаружения —0,1 мкг.

Подземные, речные, грунтовые, водопроводные воды анализируют активационным [592, 652], фотометрическим [619] и атомно164

165

абсорбционным [631] методами. Полярографическое определение хрома в речных, морских, сточных водах описано ниже [87, с. 154].

Пробу воды выпаривают досуха, остаток оаоляют при 600° С и растворяют в 10 мл 0,5 М NaOH, содержащего 0,02% желатина. Растввр переносят в электролизер^пропускагот азот в течение 10 мин. и полярографируют. Потенциал полуволны хрома находится в области —(1,1 1,2) в.

В загрязненных подземных водах хром находится в состояниях окисления 3+ и 6+ [463], поэтому его определение проводят ди-фвнилкарбазидным методом в две стадии. Сначала определяют суммарное содержание хрома в виде Cr(VI).

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_3179.html
таблички на дома с подсветкой
стеллаж архивный металлический
Высокие сковороды Fissler купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)