химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ком оставляют на 10—12 час, затем фильтруют через безвольный фильтр средней плотности и высушивают на воздухе. Осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при 300° С до постоянного веса. Пробу перемешивают в агатовой ступке и проводят спектральный анализ на спектрографе ДФС-8-1. Источником возбуждения служит дуга переменного тока (генератор дуги ДГ-2), время экспозиции 1 мин. Электроды угольные В-3, верхний — усеченный конус, нижний — полый цилиндр.

Анализ горных пород и минералов методом масс-спектрального анализа с применением искрового источника ионов описан в работах [513, 795, 907, 930], рентгенофлуоресцентным методом — в [633, 916,1031, 1067].

Методы атомной абсорбции находят широкое применение для анализа геологических объектов [632, 714, 803, 847, 865, 1015, 1017, 1035, 1085, 1114]. При атомно-абсорбционном определении Cr, Al, Fe, Mn, Са, Mg, Na, К, Ni, Cu, Zn пробу обрабатывают смесью концентрированных НС104 и HF; в случае особо трудно-разлагаемых проб остаток сплавляют с метаборатом лития [714]. Предлагается схема анализа пород, предусматривающая разложе160

ние пробы путем сплавления ее с трехкратным количеством мета-бората лития, растворения плава в НС1. К раствору прибавляют метанол и смесь упаривают для осаждения кремниевой кислоты и удаление бората. Остаток обрабатывают конц. HF, а затем так, как описано выше. Раствор присоединяют к основному фильтрату. В аликвотных частях получаемого раствора атомно-абсорбционным методом определяют Al, Fe, Mg, Са, Na, К, Ti, Mn, Ba, Sr, Cr, Ni [632]. Аналогичный метод см. в [1015, 1017].

Активационный анализ широко используется в случае горных пород. Хром определяют как радиохимическими методами [42, 642, 689, 906, 1066], так и инструментальными недеструктивными методами [152, 249. 636, 643, 644, 674, 729, 759, 783, 838, 853, 992, 1029, 1091, 1119, 1136]. При использовании последнего метода существенное влияние оказывает соотношение в породах распростра-ненностей Th и Сг и параметры детектора. Так, при измерении на коаксиальном Ое(1л)-детекторе объемом 30 см3 с разрешением — 5 кэв (для фотопика с Ev = 662 кэв) при анализе стандартной породы GSP-1, содержащей (125 + 10) мкг Th/г, нельзя точно определить хром при его содержании 18 мкг/г, а определению малых количеств хрома « 2 мкг/г) торий мешает уже в количествах 13,0 + 0,4 мгк/г [759]. При измерении на коаксиальном Ge(Li)-детекторе объемом 6,5 см3 с разрешением — 2,5 кэв (для того же фотопика) удается измерить содержание хрома в граните GM при соотношении Сг : Th = 0,24 [838]. Метод используют при анализе мономинеральных фракций [249, 853, 1091], алмазов [280, 991], асбеста [783].

Ниже приведена наиаЪлее простая методика нейтронно-актива-ционного определения хрома и других элементов (Rb, Cs, Р) в стандартных породах [1066].

Тонконзмельченную пробу —-100 мг) и стандарты заворачивают в AI-фольгу, облучают в течение 5 дней потоком — 1 «1013 нейтр/(см3 .сек) и выдерживают 1 неделю. Затем сплавляют пробу в закрытом Ni-тигле со смесью 2 г NaOH и 0,5 г Na202 в присутствии носителей Rb, Cs, Р, Cr, Fo и Sc (5, 0,5, 20, 10, 20 и 1 мг соответственно) и охлаждают, не открывая крышки. Плав выщелачивают водой, отфильтровывают осадок нерастворимых гидроокисей на бумажной фильтр и разбавляют фильтрат до 100 мл. В полученном растворе измеряют на -у-спектрометре с Се(1л)-детектором активность 51Сг, 134Cs и 88Rb по пикам 320, 795 и 1077 кэв соответственно.

Для определения Сг в горных породах используют облучение эпитермическими нейтронами [666] и быстрыми нейтронами [895]; в последнем случае анализ проводят следующим образом.

0,5—2,5 г пробы измельчают в чистой мельнице, помещают в полиэтиленовые контейнеры, запечатывают их. Облучают в потоке Ю10 нейтр/(см2-сек) от ускорителя Кокрофт-Уолтон на 150 в в течение 1—8 час. Анализ проводят на спектрометре с детектором NaJ(Tl) размером 7,6 X 7,в см или 2 см3 Ge(Li)-детектором с разрешением 4,1 кэв для ^-квантов с Е — 1,322 Мэв.

6 А. К. Лаарухина, Л. В. Юкипа 16]

Определение Сг, Са, Mg, Mn, Nb, Ni, Sr, Ti, Zr в силикатных горных породах проводят методом активации фотонами без разрушения образца [688]. Недеструктивный фотоактивационный анализ стандартных горных пород с тормозным излучением 30 Мэв описан в [815]. Методы локального анализа минералов см. в главе V.

Физико-химические и химические методы анализа находят также широкое применение при определении хрома в горных породах. Разложение силикатных пород производят сплавлением с карбонатом натрия в присутствии KN02 (10 : 1) [363]. Плав выщелачивают горячей водой. Если раствор окрашен манганатом, добавляют несколько капель спирта и нагревают до кипения. Зеленая окраска должна исчезнуть; в противном случае указанную выше операцию повторяют. Рекомендуют для разложения силикатов окислительную смесь карбоната и перхлората калия (25 : 1) [126]. Относительно высокое содержание хрома (0,5—10%) определяют по интенсивности окраски комплекса Сг(Ш) с ЭДТА [122, 605]. Малые содержания хро

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
принтер а3 черно белый цена
как вылечить щелкующий большой палец
почему перенесли концерт лободы в москве 2018
купить детские бутсы дёшево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)