химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

пределения 51Сг, 64Мп, 60Со, 69Fe в биологических материалах [733].

Тонкослойная хроматография

Методы тонкослойной хроматографии (ТСХ) применяют для разделения смеси ионов, содержащих Сг(Ш) или Cr(VI) (табл. 20), а также для разделения Сг(Ш) и Cr(VI). Значения Rt зависят как от состава подвижной фазы, так и природы сорбента. Например, в системах вода—ацетон—раствор НС1 разной концентрации (0,01—5 М) на тонком слое силикагеля КСК (толщина слоя 0,3 мм, зернение 0,07 мм) хлорокомплекс Сг(Ш) не сорбируется (Rf^> ^> 0,9) и концентрируется у линии фронта растворителя [86]. Наряду с этим в системе гексан—ацетон—конц. НС1—вода (4 : : 7 : 1 : 1) на тонком слое целлюлозы MN300 значение Rf иона Сг(Ш) близко к нулю [855].

Найдено, что присутствие в подвижном растворителе полимолочных кислот не изменяет порядок миграции катионов [608].

Показана возможность разделения различных катионов с помощью ТСХ на слоях целлюлозы Авицел TG-104, нанесенной на предметное стекло микроскопа, при использовании в качестве растворителей смеси ацетон—ЮМ НС1 в разных соотношениях [638].

7,5 г целлюлозы Авицел TG-104 смешивают с 25 мл СНС13 и 0,2 мл СН3ОН , во взвесь опускают предметное стекло (—3 сек.) и полученный слой целлюлозы сушат на воздухе ~1 час. На слой наносят 4—6 проб, элюируют восходящим способом в ненасыщенной камере и зоны отдельных элементов обнаруживают общепринятыми методами.

Найдено, что смесь Fe(III), U(VI), Be(II), Ti(IV), Gr(III), Al(III) можно разделять, используя в качестве элюента смесь ацетон— 10 М НС1 (33 : 39).

Изучено поведение ацетилацетонатов и этилендиаминтетрааце-татов некоторых переходных металлов при восходящей тонкослойной хроматографии [503].

Стеклянные пластинки покрывают тонким слоем пасты, состоящей из 25,5 г очищенного силикагеля, 4,5 г измельченного гипса и 60 мл воды или из 27 г А1203, 3 з гипса и 50 мл воды. Пластинки высушивают при ~20° С, аатем для их активации 1 час при 110° С (для силикагеля) или 4 часа при 220° С (для А1203).

147

Таблица 20

Разделение смесей элементов методом тонкослойной хроматографии

Разделяемые элементы

Сорбент

Подвижная фаза

Способ обнаружения

Примечание

Fe(III, Zn(II), Co(II) Mn(II),Cr(III),Ni(II) А1(Ш)

Ni, Co, Cu, Fe, Mn, Cr Ag и Cr, Fe, Cu

Fe(lll) Cr(IJI) Al(IH)

Силикагель + гипс

Силикагель -|- крахмал Амберлит CG-400 в С1-форме

Кукурузный крахмал + гипс

Ацетон + конц. НС1 + ацетилацетон (100:1:0,5)

Ацетон + 3 М НС1 (99:1) Аммиачный водный раствор нитрилотриуксусной кислоты

Ацетон -[- метилэтилкетон + 8 М HG1 (2:5:3)

0,5%-ный

раствор

8-оксихино

линав60%ном эталоне,

пары NH3,

УФ-свет

Al>Ni>Cr(III> >Мп(Н)>Со> > Zn > Fe(HI)

Ag — 0,94; Cr, Cu.Fe —0,0

0,666 0,152 0,118

Время разделения 15 — 20 мин.

Время разделения 90-180 мин.

Ni(II)

Zn(II)

Cr(VI)

Gu(II)

Fe(IH)

Cr(III)

Al, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Zn, Cu, Pb, Hg, Cd, Bi

Fe(III),Zn(II), Co(Il), Mn(ll) Al(III) Cr(III), Ni(Il)

Смесь карбоксиметил- и диэтиламиноце ллюлоз ы (1:1)

Амберлиты: CG-120, CG-50, CG-400 CG-413

Целлюлоза MN 300

0,4 М раствор (NH4)2S04

НС1 различных концентраций

Гексон -f- ацетон -J- конц. НС1+ Н20 (4:7:1:1)

0,81 0,71 0,37 0,13 0,03 0,0

Fe>Zn>Co> >Mn>Cr>Ni

Предел обнаружения Сг0,3 мкг

Для ацетилацетонатов Си, Мп(П), Со(П), Mn(III), Со(Ш), Сг(1Н) и Fe(III) показано, что с увеличением дшгольных моментов проявляющих растворителей Rj хелатов увеличивается. Разработан метод разделения ацетилацетонатов кобальта(Ш), хрома(Ш) и железа(Ш).

В методах ТСХ используют ЭДТА [884, 10991. Описан метод разделения смесей анионов N02, S203\ CrO|~, N5", CN~, BOJS-, S2-, SCN-AsO|", AsOj", NOJ, SOI", PO4" с помощью ТСХ на кукурузном крахмале [657].

30 г крахмала, предварительно промытого и высушенного, смешивают с 40 мл воды и суспензию наносят на стеклянные пластинки размером 20 X X 20 см. Используют смеси 1 М растворов натриевых и калиевых солеи указанных анионов", на пластинку наносят 1 мкл смеси. В качестве элюента используют смесь ацетон — 3 М NH3 (1 : 1), элюирование проводят в течение 90 мин. до поднятия фронта элюента на 15 см. Пластинки сушат теплым воздухом и опрыскивают подходящими реагентами. Для обнаружения Сг042~ используют 1%-ный раствор KJ в 0,1 М НС1 (с небольшим количеством J2).

Показано, что по величинам Rf анионы образуют следующий ряд:

SCN- > NОЗ > NO2 > NI> S20T > Ь«- > S05_> СГОГ > ВоГ > AS04~ >

>Р0|">АЧ0Г>СХ-.

Исследована тонкослойная хроматография 40 катионов на пластинках, покрытых целлюлозой или силикагелем и импрегнирован-ных ТБФ [593, 851], Аламином 336-S, окисью Аламина 336-S, три-и-октиларсиноксидом, три-к-октилфосфиноксидом [851]. В качестве подвижной фазы использованы НС] [593] и HN03 [851]; значение Rf для Сг(Ш) равно 0,00 для растворов HNOs разной концентрации (0,2—15 М). Метод разделения Сг(Ш) и Cr(VT) с помощью ТСХ описан в [744].

Электрофорез на бумаге

Наиболее эффективные методы электрофоретического разделения смесей ионов основаны па подборе электролита, содержащего веще

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда планшета в москве
Фирма Ренессанс: цены на лестницы на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
стул zeta цена
склад для хранения домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)