химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

анод; 3 — капилляр с раствором

ляют раствор водой до 50—70 нл и нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из нее использованный для растворения конус и сосуд с HN03, и помещают в держатель новый сосуд с 10%-ным раствором гексацианоферрата(Н) калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия для окисления Сг(Ш) до Cr(VI). Держатель с иглой вынимают и вновь в манипуляторе зажимают поршневое приспособление с пипеткой. Газообразным аммиаком осаждают из раствора гидроокись железа. Отделяют раствор от осадка и переносят его в другой конус. Раствор нейтрализуют и подкисляют серной кислотой (1 : 1). Обнаруживают присутствие Cr(VI) реакцией с дифенилкарбазидом (1 %-ный спирто-вый раствор).

Отделение хрома от ванадия электролизом с ртутным катодом. Во влажную камеру на держателе помещают сосуды для растворов и капилляр (см. рис. 19, в). В левом манипуляторе зажимают держатель электродов, в правом — поршневое устройство с пипеткой. Вводят в капилляр-электролизер электроды. Электролиз проводят при напряжении 3,8—3,4 в, силе тока (3,8 -г- 3,4) -Ю-1 а, время электролиза 15—20мин., поверхность ртутного катода 2-20~3 см, электролит — 1 М H2S04.

Ионообменное разделение Сг(Ш) и V(V). Колонку, пред124 новано на осаждении Сг(ОН)3 раствором (NH4)2C03 или суспензией СаС03 при рН 5,5-5,6.

При отделении Cr(VI) OTMII(VII) используютих различную способность к восстановлению монохлоридом меди в растворах разной кислотности [143]. Метод разделения хрома и ванадия основан на различной растворимости VOSOj и Cr2(S04)3. Для понижения растворимости Cr2(S04)3 смесь выпаривают досуха; после обраГлава VI

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ХРОМА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f-, 3+, и4-|-, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до Cr(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением Cr(VI) до Сг(Ш) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)3 с помощью NaOH или Na2C03. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(Ш) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с рН 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(III), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), Ce(IV), La(HI), Al(III). Для последующего отделения Cr(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Cr(III) до Cr(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203 , 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение Cr(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением рН раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(IV) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < Cd(II) < У (III). Отделение микроколичеств Cr(III) от больших количеств Cr(VI) проводят с помощью соосаждения Cr(III) с Zn(OH)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(Ш) в радиоактивных препаратах К261Сг04, К261Сг20, и "Сг03[675]. Для отделения 0,01- 5 мг Сг(Ш) от 0,01—10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(OH)2 при рН 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(Ш) количественно соосаждается при рН 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от Cr(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления Cr(VI) до Сг(Ш). Разделение Сг(Ш) и Fe(II) ос126

ботки остатка водой весь ванадий переходит в фильтрат [501]. Осаждением в виде хромата свинца отделяют Cr(VI) от Al, Cd, Си, Fe, Mn, Zn [94].

Для групповых разделений элементов используют различные органические реактивы. Так, а-нафтилацетат аммония при нагревании количественно осаждает Сг(Ш), Al(III), Fe(III), РЗЭ, Ti(IV), Zr(IV), Th(IV), In(III), Ga(III), Ba(II), U(VI) из раствора с рН 4,6—5,0. Присутствие в растворе аммонийных солей ускоряет коагуляцию осадка. С помощью этого реагента отделяют указанные выше элементы от Mn(II), Ni(II), Co(II) и Zn(II) [83, 202]. Из слабокислого раствора фенилацетат аммония осаждает на холоду Cr(III), Al(III), Fe(III), Ti(IV), Zr(IV), Th(IV), In(III), Ga(III), Be(II), VO?- Ионы Mn(II), Ni(II), Co(II), Zn(II) не осаждаются [83]. Показана возможность использования о-нитробен-зоата аммония для разделения катионов третьей аналитической группы; на холоду осаждается только Fe(III), при нагревании выпадают соединения А1(Ш) и Сг(Ш). Кати

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад временного хранения вещей савеловская
видеорегистраторы global navigation цена
зеркало мертвой зоны купить
стоимость курсы декларанта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)