химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ределения хрома 1,4-10-3%.

Найдены оптимальные условия определения Fe, Ni, Со, Мп, Сг, Na, К, Ga, Sc, Ge в микропробах железного метеорита Сихо-тз-Алинь и магнитных шариков размером ~ 100— 500 мкм, собранных на месте падения метеорита [198].

Пробы весом 2-10-6—1-10~* г обрабатывают HN03 для устранения загрязнений, помещают в кварцевые ампулы размером 1x3 мм., взвешивают на ультрамикровесах. Ампулы запаивают, заворачивают в алюминиевую фольгу, маркируют и помещают в кварцевые бюксы, в которых помещают стандарты; облучают в течение 20 час. в потоке 1,2-1013 нейтр1{смъ-сек). После облучения пробы переносят в тонкостенные стеклянные пробирки размером 5 х 50 мм и измеряют активность на гамма-спектрометре с Ge(Li)-детектором объемом 65,6 см3 с разрешением 4,5 кэв по фотопику е0Со с Еу — = 1,332 Мэв и 4096-каналъным анализатором импульсов.

Предел обнаружения 1-10"7 г. Метод применяют для анализа микротектитов (?< 1 мм) [737].

122

УЛЬТРАМИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Методы ультрамикрохимического анализа, успешно развиваемые Алимариным и Петриковой [8], находят сейчас широкое применение для анализа жидких включений в минералах, по составу которых определяют физико-химические условия образования горных пород и рудных жил, объектов органического и биоорганического происхождения, а также микрообразцов продуктов производства и шариков космического происхождения. К последним, например, относятся частицы из проб почвы района тунгусской катастрофы [9].

В настоящее время разработана специальная техника эксперимента, позволяющая работать с малым количеством вещества (ге-Ю-*— га-10~9 г) при обычных концентрациях (10"1—10"3 М) его в растворе. Такой раствор получают при обработке малой навески образца малым объемом растворителя (ге-10-3—ге-10"5 мл). Для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа разработаны остроумные приемы [8]. Интересной возможностью для развития ультрамикроанализа является применение цветной трансформации [424] и электронного микроскопа. Например, при использовании последнего можно обнаруживать кристаллические соединения элементов в количествах 10~16—10~19 г в малых пробах. Ниже приводится описание некоторых наиболее часто применяемых приемов ультрамикроанализа объектов на содержание хрома [8].

Качественный анализ феррохрома. В сухую вытяжную камеру (рис. 19, а), расположенную на предметном столике микроскопа, помещают на держателе три капиллярных сосуда и три микроконуса. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают водоструйный насос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 : 1), третий — конц. HNOg. В один из конусов переносят пипеткой около 10 нл дистиллированной воды. Из зажима правого манипулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят поршневое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после выхода из кончика капилляра на нити оказался сплав. Погружают поршенек со сплавом в воду в конусе, где сплав должен остаться, затем манипулятором отводят поршневое 'устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности мениска воды, их собирают в вершине конуса центрифугированием. В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой (см. рис. 19, б). Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него пипеткой, помешивая, 10—15 НА H2S04 (1 : 1). Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5—10 нл конц. HN03, нагревают до удаления окислов азота. Выключают водоструйный насос. Разбав123у

з

в

ставляющую собой несколько расширяющийся кверху тонкостенный капилляр диаметром 2—2,5 мм и длиной 3— 4 см, заполняют водой при помощи микропипетки и затем вносят в нее платиновым микрошпателем необходимое количество (0,05—0,1 е) подготовленного мелкоизмельченного влажного катеонита. Присоединяют колонку к уравнительному устройству и, вытесняя иа нее 2—3 раза воду так, чтобы каждый раз над поверхностью смолы оставался слой воды высотою 2 мм, уплотняют сорбент. Отделяют колонку от уравнительного устройства, вносят 2—3 мы подкисленного раствора, содержащего 1 мт Сг(Ш) и 0,5 жкг V(V). Вновь соединяют колонку с уравнительным устройством, регулированием давления в котором обеспечивают необходимую скорость пропускания раствора. После полной сорбции обоих компонентов промывают колонку 5%-ным раствором аммиака для десорбции ванадат-ионов, а затем 2 М раствором НС1 досорбируют Сг(Ш).

Рис. la. Аппаратура для ультрамикрохимического анализа [8] а — вытяжная камера; б — сосуд для растворения; 1 — стаканчик; 2 — образец; 3 — микронагреватель; 4 — микропипетка; в — ртутный микрокатод; 1 — ртутный катод; 2 — платиновый

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1 с склад в подольске
ремонт холодильника Siemens KG36NX03
ступичные проставки
вентилятор крос 91-045

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)