химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

стружки нержавеющей стали 1Х18Н9Т (18% Сг, 9% Ni + основа Fe) [163]. Размер образца 0,3 X 0,15 X 0,012 мм, его вес 4,3 мкг. Образец монтируют в пластмассовую подложку так, чтобы его поверхность приблизительно совпала с поверхностью подложки. Эталоном служит шлиф того же материала.

Локальный микроанализ с ионным зондом используют в случае природных объектов [41, 576, 857, 931]. Сконструирован простой малогабаритный микрозондовый анализатор, способный регистрировать присутствие миллионных долей элементов [931J. В качестве зонда используют сфокусированный пучок ионов аргона диаметром 0,25 мм, угол падения которого на мишень составляет 45°. Ток пучка на мишени равен 10"' а, ускоряющее напряжение 5 кв. Для анализа масс вторичных ионов используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Предел обнаружения хрома в железе 0,0001%. Метод применяют для изучения распределения никеля и хрома в железных метеоритах.

Сфокусированный пучок отрицательно заряженных ионов кислорода диаметром 10 мкм используют для определения Cr, Fe, Mg, Ti, V, Мп в минеральных зернах лунного грунта [576, 857]. Образцы покрывают тонким слоем углерода (~0,2 мкм). Основной элемент в каждом исследуемом минерале используют в качестве внутреннего стандарта. Количество расходуемого для анализа вещества 10"11 г, предел обнаружения 1 атом на 106 атомов.

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Cr, Si, Al, Mg, Са, Fe, Mn, Ti в гранатах, хромшпинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1): возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома ге-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114].

Уделяется большое внимание возможности использования лазеров в качестве источников возбуждения в локальном анализе микрообъектов [34, 206, 274, 952, 1032].

Принцип работы лазерного микроспектрального анализатора основан на испарении пробы с анализируемого участка шлифа диаметром 20—30 мкм с помощью фокусированного лазерного пучка. Лазерный микроанализатор состоит из отражательного микроскопа и лазерной головки, в которой возбуждается лазерное излучение с частотой 200 мксек-1, сконцентрированное на анализируемом участке пробы посредством системы линз. Пары пробы окружают два графитовых электрода, расположенных непосредственно над ее поверхностью. Синхронно с возбуждением лазера на электроды подают высокое напряжение и возбужденные пары фокусируют на щель спектрографа. Спектр пробы регистрируют и анализируют обычным способом.

Для неоднородных по минеральному составу микрообъектов метод может дать только полуколичественные результаты из-за различия в степени испарения разных минералов. В работе [34] даны схемы и описание лазерной установки «Микроспектролазер», состоящей из лазерной приставки размером 50 X 20 X 15 см к микроскопу МИН-8 и генератора размером 45 X 45 X 35 см и работающей в комплекте со спектрографом (ИСП-30, СТЭ-1 и др.). Кристалл лазера — рубиновый стержень диаметром 6 мм, длиной 75 мм. Количество испаряемого вещества 2-10~6— 1 ? 10~8 г. Предел обнаружения хрома 0,05%.

Показана возможность определения хрома в стади Е 22-26 па приборе LMA-I0 [10321 и Fe, M120

121

и толщиной 3 мм сплавлением образцов с безводным тетраборатом лития. Используют неодимовый лазер.

Повышение чувствительности микроопределений и уменьшение навески пробы в атомной эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии достигают методом непосредственного импульсного испарения материала в пламя с микрозонда 1364, 517]. При использовании окислительного пламени закись азота—ацетилен определяют 10_3% Сг в навесках 1—10 мг.

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-1013 нейтр/(см2-сек) равна 10~4 г (предел обнаружения хрома 2 ? Ю-' г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А] во включениях троилита (FeS) в железном метеорите Сихотэ-Алпнь [255].

Пробу (~4 мг) облучают 3 часа в вертикальном канале реактора с нейтронным потоком 6 -101й нейтр/(см2-срк), выдерживают 20 час. после облучения и измеряют активность 51Сг по фотопику с Еу = 0,32 Мое. Предел оп

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф управления п1
купитьнаклейки на машину ш резина
компьютерные столы мдф
билеты в театр станиславского

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)