химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

и фазах. Для получения среднего значения содержаний элементов результаты анализа во многих точках усредняются (в основном производят усреднение для 10 точек). Воспроизводимость, правильность и чувствительность электронного микрозон118 дового -анализа зависят от ряда факторов [41], связанных Как с возбуждением рентгеновского излучения в образце (электронное возбуждение и отражение электронов как функции атомного номера, поглощение и усиление характеристического рентгеновского излучения наполнителем), так и с конструкцией приборов (углов падения электронов на образец и выхода рентгеновских лучей). Зависимость относительной интенсивности рентгеновского излучения от содержания элементов для системы Сг—Fe приведена на рис. 17, а зависимости интенсивности линии СгКа от содержания хрома для различных углов выхода излучения из образца и различных энергий электронов — на рис. 18. Методы расчета погрешностей, обусловленных указанными факторами и взаимным влиянием элементов описаны в [41, 264, 478, 572, 603, 820].

Электронные микрозондовые методы используют для анализов стекол, микробрекчий и минеральных зерен лунного вещества. Например, анализ шлифов проб лунного реголита проводится на микроанализаторе JXA-5 с углом выхода рентгеновских лучей 40°. Ускоряющее напряжение 15 кв. Ток поглощенных электронов 1,5-10~8 а. Размер зонда 1—5 мкм. В качестве эталона на хром применяют хромит. Относительная погрешность анализа 5% [442]. Химический состав отдельных частичек определяют на микроанализаторе ХМА-4Б фирмы «Хитачи» с углом выхода рентгеновских лучей 19,5°,[ускоряющее напряжение 18,5 кв, ток зонда 3—5 - Ю-8 а [164]. Фон при определении хрома измеряют на форстерите (MgaSi04), эталоном служит металлический хром. В связи с уникальной ценностью космических объектов и их малым размером (несколько сотен микрон) разработана специальная методика подготовки проб.

Исследуемую частицу препарируют индивидуально под бинокулярным микроскопом, закрепляют электропроводным клеем на полированной медной подложке в середине предохраняющего металлического кольца. Затем препарат помещают в пресс-форму ручного винтового пресса и засыпают специально приготовленной электропроводной пластмассой. Брикетирование производят при нагреве до 120—140° С (температуру контролируют с помощью термопары). Таблетки диаметром 10 мм и высотой 4 мм шлифуют и полируют вручную алмааными порошками на стеклянных притирках и сукне, контролируя качество полировки с помощью микроскопа. На полированную поверхность образца и эталонов одновременно напыляют слой углерода толщиной до 0,2 мкм при постоянном вращении держателя образца. Другие примеры использования этого метода для анализа лунного вещества см. в главе VI.

На этом же приборе разработана методика определения Ni, Мп, Сг, Со в оливинах метеоритов, перидотитовых включений в ким-берлитовых трубках, лунном реголите, ультрабазитах и оливинах, синтезированных при высоких давлениях и температуре [80]. Предел обнаружения хрома 2-Ю-6 г/г.

С помощью электронного микрозондового анализа определяют

119

содержание хрома и других элементов в минеральных зернах каменных метеоритов [79, 275, 296, 648, 659, 707, 708, 739, 766, 939, 1058), железных метеоритов [103, 275, 647, 649], хондрах метеоритного и лунного происхождения [187, 650, 840], в земных образцах 1234, 275, 1054, 1055], например, при анализе шпипели в лерцоли-товых включениях [580], третолита из кимберлитов [579], включений в алмазах [409], рудообразующих минералов: оливина [1055, 1056], пироксенов [786, 1057], сферул из океанических осадков [1027] и гренландского льда [720], минералов из вулканических пород [732]. В лунных породах открыты новые минералы, содержащие хром: армалколит (1,0—2,15% Сг203) [577], трангуиллитиит (0,03—0,5% Сг203) [861]; в метеоритах: дебреелит (FeCr2S4), гент-нерит (Cu8Fe3CruS18) и юреилит (NaCrSi2Oe) [883J; в земных породах: брасуэлит (СгООН) и хромовый кноррингит (Mg3Cr2(Si04)3) [51]. Обнаружены ничтожно малые количества таких редких минералов, как циркелит (0,17—0,6% Сг208) [653], ниобиевый рутил (2,65% Сг203) 1781]. Метод используют для изучения состава фаз в различных системах, например Сг—Fe—S [721], распределения примесей в нержавеющей стали [103] и карбида хрома в сталях подшипников [41, с. 146], диффузии в системе Cr—Fe [41, с. 145].

Рентгенофлуоресцентный локальный микроанализ с использованием рентгеновского излучения от рентгеновской трубки [163, 713], а также первичного рентгеновского излучения, возбужденного в тонкой мишени электронным пучком [163, 303, 677, 703, 1045], применяют к образцам в любом агрегатном состоянии. Метод позволяет определять химический состав без разрушения и расходования обраацов в микро- и нанограммових количествах или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальностью от 0,1 до 1 мм. Предел обнаружения достигает 2-10"10 г, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя [163]. Примером анализа микрообъекта произвольной формы является анализ кусочка

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посоветуйте где купить букет невесты
Фирма Ренессанс купить лестницы чердачные - оперативно, надежно и доступно!
офисный стул изо хром
В магазине КНС Нева Asus X751MA - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)