химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

НАЛИЗ

Метод основан на облучении поверхности пробы рентгеновским излучением радиоизотопного источника. Возникающее флуоресцентное рентгеновское излучение измеряют с помощью пропорциональных счетчиков, сцинтилляционных детекторов NaJ(Tl)-и Ge(Li)- или Si (Ы)-полупроводниковых детекторов в сочетании с многоканальными анализаторами [351, 529, 839]. В качестве радиоизотопных источников используют чаще всего источник мягкого у-излучения — 170 Тш, источники /sT-захватного излучения (6BFe, "'Cd, ^J, mCs, 181W), р-источники (14'Pm, 9»Sr), «-источники (241Am, 238Pu), источники тормозного излучения (цирко-ний-тритиевые и титан-тритиевые мишени) [351, 529]. Измерения на пропорциональных счетчиках не позволяют выделить пик рентгеновского излучения хрома на фоне излучений других элементов [54, 351] (рис. 15, а). Значительно более перспективны полупроводниковые детекторы, высокое разрешение которых позволяет про114

изводить многоэлементный анализ с пороговой чувствительностью, не уступающей пороговой чувствительности кристалл-дифракционных рентгеновских квантометров. Как видно из рис. 15, б, спектры жаростойких сплавов, полученные с использованием Si (Li)-детектора, позволяют определять содержание Ti, Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Та, Mo, Nb [351]. Для олределения Cr, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, La + Се, Pb в геологических пробах используют рентгеновский спектрометр Ortec с Се^)-детектором и радиоизотопным источником 241Am [839]. Исследовалась возможность определения хрома в хромовых шлаках, рудах и феррохроме с радиоизотопными источниками 10°Cd и гзвРи [715]. Метод дает положительные результаты только при содержаниях 8—13% Fe и 27 —43% Сг. Ошибки определения < 0,3 и 0,8 абс. % соответственно. Определение содержания Сг и Мп в хромовых и марганцевых рудах производят с селективным Cr-фильтром для исключения наложения рентгеновского излучения железа [146].

С помощью недисдерсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра ШАХ модель 311 В проводят анализ стандартных силикатных пород [764]. Прибор снабжен кремниевым полупроводниковым детектором 3 ж X 30 мм3 с разрешением 185 эв — 5,9 кэв и соединен с многоканальным анализатором. При определении хрома в качестве радиоизотопного источника использован 12BJ. Подготовка проб для анализа включает прессование таблеток расплавленных проб с добавлением Li2B407 и La3Os в виде порошка. Преимущество метода заключается в быстром проведении анализа. Описана методика применения данного метода для анализа хромистых и марганцевых руд [528]. С целью учета эффекта взаимного

115

влияния Cr—Fe и Mn—Fe применяют методику двух спектральных линий, исследовано влияние влажности, крупности помола образцов на результаты анализа.

Данные по определению Ti, V, Сг, Mn, Ni, Cu, Mo, Zr, Nb, Sn, W в низколегированных сталях для различных радиоизотопных источников показывают, что предел обнаружения хрома в этих объектах равен 0,04% [351]. Для определения содержания хрома и вольфрама в сталях используют радиоизотопный источник 10'Cd с активностью порядка 10 мкКи [800]. Установлено, что предел обнаружения хрома зависит от химического состава проб и активности источника.

Разработана методика определения микроколичеств хрома флуоресцентным рентгенорадиометрическим1 методом в образцах снега Антарктиды [276]. Анализ проводили на установке ОЙЯЙ [427], включающей в качестве источника возбуждения 10 мкКи 108Cd, полупроводниковый Si(Li)-ieTeKTop толщиной 3 мм, площадью 100 ммг и 4000-канальный анализатор Tridac. Для достижения максимальной чувствительности определения измерение образцов и эталонов проводят в тонких слоях (0,3 мг-см"*) на мембранных фильтрах. Рентгеновские спектры образца и фильтра приведены на рис. 16; они показывают возможность одновременного определения Ar, Са, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Pb, Br, Sr, Zr. Предел обнаружения хрома 7-10"* г.

117

а — Сг в А1 (25 КЭВ); 6 — Сг в Ti (25 кэв); в — Сг в Fc (25 ь'аа); г — Сг в Ti (lj> = 30°),

статков рассматриваемого метода является непригодность его для анализа большого класса объектов (порошков, летучих соединений, жидкостей).

При исследовании неметаллических образцов на их поверхность напыляется тонкий слой (~ 0,1 мкм) сверхчистого металла (Al, Au, Mn, Cu, Ag и др.). Для проведения электронно-зондового микроанализа используют кристалл-дифракционные рентгеновские спектрометры и спектрометры с анализом энергетического расщепления рентгеновского излучения. В качестве детекторов рентгеновского излучения используют счетчики Гейгера — Мюллера, газонаполненные пропорциональные и сцинтилляционные счетчики [41, 366, 820], а также 31(1л)-детекторы [366, 1001].

Электронный микрозондовый анализ обычно начинают с получения изображения исследуемого образца в отраженных или поглощенных электронах или в характеристических рентгеновских лучах. Затем производят сканирование поверхности включений вдоль разных направлений с целью изучения равномерности распределения в нем исследуемых элементов и таким способом получают данные по их зональному распределению в отдельных минералах

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить металлосайдинг в г. иркутск
где купить подкову
посуда томас цены купить
шкаф пластиковый для хранения шин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)