химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ненности иридия. В железных метеоритах, наоборот, он настолько велик, что определение хрома инструментальным недеструктивным методом невозможно. Только для отдельных минеральных фаз (FeS) с низким содержанием иридия найдены условия определения хрома инструментальным недеструктивным методом [255]. Метод применяют и для анализа других природных объектов (см. главу VII): влияние вклада 1,а1г не обнаруживается. В качестве примера на рис. 14 приведен V-спектр пробы антарктического снега [276]. В этом случае предел обнаружения хрома равен 3-10"7 г при указанных выше параметрах облучения.

Анализ методом активации эпитермическими нейтронами с энергией ]>0,5 эв (вместо тепловых нейтронов с энергией порядка 0,01 эв) приводит к изменению относительных активностей образующихся радиоизотопов и позволяет уменьшить пределы обнаружения элементов [666]. Образцы горных пород, облученные в течение 25 час. одновременно с эталонами, переводят в раствор, через месяц измеряют у-активность для определения Zn, Ge, Ba, Cs, Tb, Rb, Cr, Co, Eu, Sc, Sr, Та, Zr, Ni, Hf. Хром определяют путем облучения нейтронами с энергией 14,5 Мэв от нейтронного генератора [394, 597 , 612, 954]. В основе лежит реакция 62Сг(83, 76%) (га, Р) 5SV, А = 105 МБАРН; радиоизотоп 62V (Т>/, = 3,8 мин.) распадается с испусканием ^-квантов с Еу = 1,44 Мэв в каскаде с ji-частицей с Еу = 2,73 Мэв [418]. Конкурирующими реакциями являются "V (99,76%) (га, 7) 62V и й6Мн (100%) (re, A) S2V. Сечение последней реакции равно 30 МБАРН, поэтому определение хрома этим методом возможно только, когда содержание марганца в образце в два и более раз меньше, чем хрома. Сечение га, у-реакции на 61V существенно меньше (0,37—0,73 МБАРН) ПТ>жЕп = 14,7 -н -г- 14,1 Мэв [272], поэтому ее вклад очень мал. Вследствие этого

Ш

Время облучения 20 час, поток i,2-i01а нейтр/(см2-сек), время охлаждения 20 дней (а) и 3 дня (б), время измерения 20 мин., Ое(1л)-детектор объемом 20 ел1я и 800-канальный анализатор импульсов LP-4840

Время облучения 20 мин., поток МО" нейтрДсил-сек), время охлаждения 5 дн., коаксиальный 6о(1л)-детектор объемом 6,5 СМ3 и 4096-канальный анализатор импульсов, разрешение 2,5 кэв для фотоиика с энергией 661 кэв при анализе сталей, легированных хромом, ванадием и марганцем (0,05—5%), предварительно отделяют железо, а затем производят хроматографическое разделение элементов [1028]. Растворы переносят в полиэтиленовые капсулы, выпаривают и облучают в течение 200 сек. потоком 109 НЕЙТР/(СМГ-СЕК). Инструментальные недеструктивные методы применяют для анализа сплавов [597], катализаторов [394], сталей [1098]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике.

Анализируемый образец облучают 5 сек. потоком нейтронов с энергией 14 Мвв, выдерживают 60 сек. после облучения и измеряют активность г8А1 и 5SV (Туз равны 2,24 и 3,76 мин. соответственно) по 7-пикам 1,78 и 1,43 Мэв соответственно на двухканальном гамма-спектрометре с детектором NaJ(Tl) (7,6 X 7,6 см).

Для учета вклада конкурирующих реакций при определении V, Сг, Мп и Fe в металлическом никеле проводят двукратную активацию пробы в генераторе быстрых нейтронов с Н-содержащим замедлителем толщиной 4,3 СМ между пробой и мишенью генератора и без такого замедлителя [954]. Разработан метод определения Na, Al, Р и Сг в движущемся потоке водного раствора [612].

112

ИЗ

Определение хрома проводят методом активационного анализа на протонах [592, 835, 1097]. При облучении хрома быстрыми дроII.п.

тонами по реакции 62Сг (83,76%) (р, п) 52mMn —> в2Мп образуются два изомера: 61тМа (Т,/, = 21,3 мин), испускающий Y-кванты с Еу = 390 кэв, и 62Мп(7\д = 5,7 дня), который обычно определяют до фотопику с ?т = 1,45 Мэв. Конкурирующей реакцией является 64Fe (5,84%) (р, 2рп) 62mMn. Однако ее сечение нри Ер — 20 Мэв примерно в 1000 раз меньше сечения р, п-реакции, кроме того, расдространрнность B4Fe низка, поэтому вклад этой реакции невелик. Предложена методика недеструктивного протон-но-активационного определения Сг, Ti, V, Zr, Та, W, Pd, Sn, Sb в ниобии особой чистоты [835].

Образцы в форме дисков толщиной —1 мм и диаметром >1 см протравливают смесью конц. HN03, HF и воды (2 : 2 : 1) в течение 1 мин. Облучают в циклотроне пучком протонов с Е = 12 -г- 30 Mae при токе 2—5 мка в течение 0,5—2 час. После 6-дневного охлаждения измеряют активность 83Мп по фотопику с Еу = 1,434 Mas с использованием Се(Ы)-дстевтора. Предел обнаружения хрома 5- 10_в%.

Метод применяют для анализа природных вод [592] и метеоритов [1097]. Для анализа последних используют также облучение пробы (2,5 г) тормозным у-излучением от электронного пучка (ток 40 мка) с энергией 20 Мэв в течение 24 час.; после 3-недельной выдержки измеряют активность 61Сг, образованного по реакции 62Сг (7, п) 61Сг, на спектрометре с детектором NaJ (Т1). Предел обнаружения хрома при облучении протонами и тормозным у-из-лучением составляет 0,01%. Недеструктивный фотоактивацион-ный метод используют для анализа горных пород [688, 815].

ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ А

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как убрать небольшие вмятинки на двери
кровать 160200 белая с подъемным механизмом
стоимость билетов на скорпионс в москве
письмо командиру от родителей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)