химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

тракция бензоксимата Mo(VI), осаждение сульфидов (Cu, As, Sb) и танната Ge, экстракция Cr(VI) диэтиловым эфиром

Экстракция Fe(III), Sb(III) пзопро-пиловым эфиром, осаждение Sc3+ аскорбиновой кислотой, Ag+ в виде AgCl. 51Сг определяют в фильтрате Осаждение гидроокисей, экстракция пз 6 М НС1 трц-н-октиламином в ксилоле

Экстракция с ТБФ, метилизобутилкетоном, осаждение с H2S уротропином и смесью NH3 + (NH4)2C03

Предел обнаружения Сг

3-10-7

2 • Ю-5

[1066] [689]

[1003]

[776]

[1051]

[947]

[938] [1033]

Пробу (~500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-1013 нейтр/(см&-сек) в течение 20 час. при определении Mn, Ni и Си ИЛИ в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл/мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силнкагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл); промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл/мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М HCI (40 мл), Со и Си - 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов 51Сг, 5eMn, 65Ni, мСо, 64Си и e5Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом NaJ(Tl) размером 40 X 40 мм.

Коэффициент очистки определяемых примесей от основы пробы равен > 1 • 109. Пределы обнаружения (в %): Мп — 1-1СГ8, Си и Со — 2-Ю"8, Ni — 2-1(Гв, Сг и Zn — МОЛ Методика пригодна также для анализа металлических галлия и мышьяка.

Радиохимическое разделение Ag, Mo, As, Cu, Sb, Ge, Fe, Cr, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051J. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования Cd(II), Zn(II), Hg(II), Cu(II), Cr(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции Cr(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 103.

Одним из недостатков радиохимических вариантов активаци-онного анализа является необходимость точного определения химического выхода изотопного носителя; вследствие этого часто возникает проблема определения примесей в реактивах. Метод субстехиометрического выделения [1016] устраняет необходимость определения химического выхода элемента, он очень селективен и не требует особой чистоты реактивов. Поэтому он находит широкое применение в активационном анализе [920]. Описано несколько методов определения хрома субстехиометрическим вариантом ак-тивационного анализа. В работе [1138] описана субстехиометриче-ская экстракция Cr(Vl) растворами три-н-октиламина в бензоле.

104

Разделение элементов на аииопитах

Образец -f- носители

Кипячение с HNOa Перевод в хлориды 8NHC1 + HF (8 : 1)

КУ-2 (Н+)

1 0,1 N НС1

I КУ-2

Pt, Pd, Ir, Ru(Os) I

S N HCI 4 JV HVOa

0,1 IV HP

As, Sb, Mo, Sn W, P, Та, (Cr)

Au

K, Na, Rb, Cs, Sr, Ba, Mn, Ni, Ag, Сг, РЗЭ, Co, Cu, In, Те, Ga, P, Zn, Cd Перевод в хлориды 8 N HCI

(CI")

AB-17

Смола

3N HCI

3 N Конц. 0,511 0,02 JV

HCi j HCi j Hci j HCI

Cu In Ga.Fe

Co, Cu, In, Fe, Ga, Zn, Cd

1 N

Смола

Конц. HCI

1N NH.OH

5M HF

Ag, Ni Cr, Mn РЗЭ

105

NHcOH

й 2,0 МЛ 10%-ЕОГО раствора Ce(S04)2. Кипятят 10 мин. и затем охлаждают. Прибавляют НС1 до концентрации 1 М и встряхивают с 10,0 мл изобутил-метилкетона.' Органическую фазу промывают 1 М НС1 и реэкстрагируют бихромат-шшы встряхиванием с водой 3 раза (объем водной фазы должен быть равен 10,0 мл). К каждому раствору добавляют 0,5 мл 1 М HaS04 и 1,0 мл 0,005 М раствора хлорида тетрафениларсония. Растворы встряхивают 1 мин. с 6,0 мл 1,2-дихлорэтана. Затем измеряют активность 5,0 мл экстракта. К 1,0 мл стандартного раствора добавляют 1,0 мл 0,01 М раствора СгС13 и обрабатывают аналогичным образом.

Результаты анализа совпадают с данными, полученными методом изотопного разбавления. Разработана методика активационно-го определения примесей Sc, Со, Hf, Fe, Sn, Cd, Zn, Hg, Ag, РЗЭ, Cr, Cc, Eb в металлическом алюминии с использованием метода изотопного разбавления [574].

Пробу промывают разб. HN03, водой и ацетоном, сушат, заворачивают в Al-фольгу, помещают в Al-кассету вместе со станд

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4426/city/Nizhnii-Novgorod.html
ручки для мебели купить пятигорск
вентилятор во 30-160-080-4,0 квт
сделать обрезание в москве взрослому

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)