химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ют три раствора, содерягащих порознь по 200 мг солей Сг(Ш), Fe(III), Ni(II), и растворы бинарных смесей (до 10%-ной их концентрации) [771]. Наиболее часто при анализе растворов применяют метод стандартных добавок [534]. Изучено влияние качества обработки поверхности металлической пробы на точность определения хрома в сталях, подвергнутых термообработке [768].

При анализе силикатных пород [633] пробу сплавляют со смесью метабората и тетрабората лития в золото-платиновых тиглях; из расплава изготовляют прозрачные диски, которые и подвергают анализу. Результаты измерений характеристического флуоресцентного и фонового излучений регистрируют на перфоленте; с нее их вводят в компьютер, где происходит пересчет на концентрации окислов и вводятся поправки на фон, матричный эффект и на влияние компонентов друг на друга. Простой метод оценки матричных эффектов заключается в экспериментальном определении коэффициентов пересчета [7351. К SiOa добавляют микроэлементы в виде окислов (La, Се, Zr, Cu, Cr, V, Ga), хлоридов (Rb), карбонатов (Sr, Ba), нитратов (Pb, Ni), сульфатов (Zn). Смесь измельчают на шаровой мельнице в течение 40 мин., затем из нее приготовляют две серии проб путем прибавления 200 мг смеси к 3800 мг чистого породообразующего компонента состава: Н20, Na20, MgO, AI203, Si02, K20, CaO, Ti02, Fe203. Затем проводят их анализ. Методику применяют для определения хрома и других микроэлементов в международных геологических стандартах: G-2, GSP-1, AGV-1, BCR-1, РСС-1, DTS-1. Исследовались точность

96

4 А. К. Лаврухина, Л. В. Юкина

97

и воспроизводимость результатов рентгенофлуоресцентного анализа силикатных пород [1031]. Пробы готовят сплавлением с тет-раборатом лития с последующим измельчением и прессованием. Найдено, что воспроизводимость определений хрома, при надежности 95%, равна 2%.

[?л Определение хрома и других элементов в сплавах проводят с предварительным. выделением элементов на дисках бумаги типа SA-2 с сульфокатионитом в Н+-форме или типа SB-2 с анионитом IRA=400 в ОН--форме. Предел определения хрома 0,22 мкг [656].

Концентрирование. Cr, Ti, Fe, Ni, Со, Mn, Са на катионо-и анионообменных дисках используют при анализе терефталевой кислоты [606]. При анализе мочи применяют экстракцию соединений хрома и других микроэлементов с 8-оксихинолином хлороформом. Предел обнаружения хрома 5 нг [609]. Разработана методика определения Сг(Ш) и общего содержания Cr(III) и Cr(VI) в растворах с использованием ионообменного концентрирования [856].

Рентгенофлуоресцентные методы применяют при анализе сплавов [502, 731, 771, 785], сталей [768, 819, 1109], геологических образцов [434, 633, 1031], лунных проб [676, 684, 1053, 1122], каменных метеоритов [929, 1132], почв [434], морской воды [903].

МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(Ш) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(Ш) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923]; качественно этим методом можно определить 5-10"11 г хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Cr (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода ~ 1 отн. %.

Наибольшее применение находят масс-спектральные методы с искровым источником, особенно для анализа чистых веществ и природных объектов [373, 512, 907]. Предел обнаружения хрома в алюминии и других чистых веществах 5? 10~е% [373]. Разработан метод анализа с искровым источником для силикатных материалов и сплавов [930]. Метод пригоден для определения 60—70 элементов; для их определении выбирают наиболее чувствительные и пе

98

имеющие Помех линии. Для гомогенизации смеси пробы и внутреннего стандарта применяют либо сплавление с графитом (вещество электрода), либо используют прерыватель потока ионов перед входом в магнитный анализатор. Предел обнаружения хрома 1 нг, воспроизводимость —5%.

Порошки металлов обычно анализируют в виде паст на графитовом электроде [373] или анализируемую пробу смешивают с равным количеством чистого порошка графита. Смесь прессуют для образования проводящего стержня. Таким способом выполнен анализ окиси магния на содержание Сг, Mn, Fe, Ni, Со. Анализ включений в образцах нержавеющей стали на содержание Сг, Al, Са, Мп, Si проводят с Pt- или W-электродами диаметром 200 мкм [554]. |

С целью устранения влияния неоднородности проб на результаты анализа при определении примесей в металлах на масс-спектрометре МС—7

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликай, преобретай выгодней со скидкой по промокоду "Галактика" в KNS - Lenovo IdeaPad 310-15ABR 80ST000GRK - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть своя стоянка.
ремонт файнкойла
Вешалки из Великобритании
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)