химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

й метод сравнения проб со стандартами; метод стандартных добавок и атомизация экстрактов хелатов.

Для определения Cr, Cu, Pb наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [9081, воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Cr, Mn, Со, Ni, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865].

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [113]: «Сатурн-1» с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба.

95

Получены следующие пределы обнаружения хрома:

Сатурн-1 G-lCra2, или 0,02 мкг/мл

Прибор С-303 5-10_10е, или 0,01 мкг/мл

Определение Сг и Те в эпитаксиальных пленках GaAs проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой с предварительным отделением галлия экстракционной хроматографией [395].

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ ПЛАМЕННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра Unicam SP 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг1мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы: воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л/мин, Аг — 10 л/мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации каждого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, Si и Ti. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг Си, Fe, Mn, Zn [806].

При использовании разборной трубки с горячим полым катодом и пламени смеси водорода с воздухом установлена атомная флуоресценция 14 элементов [705]. Предел обнаружения хрома 100 мкг/мл. Исследована возмояшость определения 13 элементов в пламени С2На—воздух по спектрам флуоресценции, возбуждаемым непрерывным источником света (Хе-лампа, 500 вт) при условии одновременного присутствия в растворе посторонних элементов, обладающих интенсивным эмиссионным спектром [679]. Предел обнаружения хрома 3 мкг/мл. Железо и кобальт мешают в количествах j> 1 %. Предложен метод с двойной' модуляцией — модуляцией излучения источника и модуляцией длины волны возбуждающего излучения в узком спектральном интервале [734]. Используют источник излучения со сплошным спектром (Хе-дуговая лампа). Предел обнаружения хрома 0,6 мкг/мл.

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии CrJTa, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Интенсивность аналитической рентгеновской линии обусловлена концентрацией элемента, природой основы, в которой находится элемент, природой и концентрацией других элементов, присутствующих в пробе, и толщиной пробы [4J. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0,003 мм; для порошков она значительно выше [534, с. 230]. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию За равны: при определении в металлическом железе — 4,0-10-4%, в бериллии— 1.0.10-*% [4, с. 232]. Пределы обнаружения хрома в растворах 5 мкг/мл [534]. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом LiF, рентгеновской трубкой с W-анодом (50 кв, 30 ма); в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом NaJ(Tl) или проточные пропорциональные счетчики.

Влияние основы и других элементов, присутствующих в пробе, учитывают разными способами. Например, при определении Сг, Fe, Ni в сплавах анализиру

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стальную батарею отопления
Кашпо В наборе в москве
массаж детский курсы москва коньково
тележка грузовая нт 2400а

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)