химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

LiB02). Измерения производят в пламени N20—С2Н2 для AI и С2Нг — воздух для остальных элементов. При определении главных элементов в анализируемые и эталонные растворы, вводят соли лантана (до 2%-ной его концентрации). При определении микроэлементов готовят две серии эталонов, содержащих, кроме La, и главные элементы в количествах, имитирующих состав исследуемых объектов.

Атомно-абсорбционный метод применяют при анализе металлического серебра и его сплавов [1107], натрия [1023], элементного бора [599], хлоридов меди и висмута [159], нитрата плутония [745], сталей и сплавов [133, 595, 763, 827, 944], высокотемпературных Ni-сплавов [204, 1116], Zr-сплавов [1026], окисных и карбидных выделений в стали [757], окислов Al, Са, Cu, Ni, Fe [1111], бокситов [846], хромовых руд и хромомагнетитовых огнеупоров

93

[862], электродного кокса [706], рубинов [1090], известняков [847], ильменита [831, 943], горных пород [918, 1015, 1085, 1114], природных вод [631], воздуха [790, 1089], биологических объектов [11211, красок [9321, смазочных масел [8101.

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] Cr(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при рН 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорб-ционным методом при 357,9 нм. Хром(Ш) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при рН 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и С2Н3 2 л/мин. Метод позволяет определить ~ 5 мкг Сг в 30 мл пробы; 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг Al, Cu, Fe, Mo и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции Cr(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению Cr(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают <1 мг Сг(Ш), Zn, Си, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762].

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогащением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования CrOj" на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим ~30 мл 1 М NaCl и 10 мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na+HpopMe [803]. Cr(III) окисляют до Cr(VI): раствор подщелачивают до рН 12 и пропускают через колонку.

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг/мл, или 4,5-10~10 г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое

94

применение в качестве беспламенного атомизатора нашла графитовая кювета. Принцип этого способа атомизации основан на импульсном испарении пробы внутри цилиндрической графитовой печи. Для ускорения процесса испарения вещества угольный электрод, на который нанесена проба, подогревается независимым методом [254, 407]. Предел обнаружения хрома по линии 357,9 нм в графитовой кювете диаметром 2,5 мм при давлении аргона 2 атм и .2200° С равен 2-10"12 г (при 1%-ном светопоглощении) [4071. Этот метод применяется для анализа особо чистого графита, порошкообразных тантала и ниобия (цит. по [407], с. 282). Сравнение результатов анализа одного и того же образца тантала в виде металлического порошка, смешанного с графитом (1 : 10), и в виде раствора фторида тантала при 2176° С показало, что выделение Сг, Со и Fe из порошка металла происходит лишь частично (~13%).

Исследована возможность использования нагреваемого графитового атомизатора для анализа природных вод без их предварительной подготовки [594, 726].

Анализируемую пробу вводят в графитовую трубку длиной 5,3 см и диаметром 1 см, высушивают при 110° С, озоляют и атомизируют при 1500— 2700° С [594]. Получаемый при атомизации сигнал регистрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Эльмер модель 303, с регистратором модели 56 и дейтериевым корректором фона. Исследовано три варианта метода: прямо

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заявление о препятствии в проживании
газовые котлы для котеджей
государственные курсы медсестра в косметологии
сколько стоит билет в тюз на незнайку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)