химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ет быть определен в окислительных (пропан—воздух, ацетилен—воздух) и в слабовосстановительных пламенах. Предел обнаружения хрома по наиболее интенсивной линии (425,4 нм) в этих пламенах равен 2 мкг/мл [355]. К этой линии близко расположена линия кальция с длиной волны 422,2 нм, которая на приборах малой дисперсии мешает определению хрома [57]. Поэтому анализ проводят только с помощью монохроматоров средней дисперсии методом сканирования. В этом случае прибор записывает весь спектр хрома (рис. 11). Для возбуждения спектра хрома выгоднее применять высокотемпературные пламена ацетилен—воздух, водород—кислород и горелки-распылители прямого действия. При использовании обогащенного кислородом пламени ацетилен—воздух предел обнаружения хрома снижается до 0,005 мкг/мл [664]. Использование нового вида пламени аргон— водород-воздух, диффундирующего извне, позволяет снизить пре00

а

"AT

< О

А Й СГ И

= а

«'О

!=ГМ

FG

К К

I,Dln"ed- делы обнаружения Cr, Ag, Ba, Cd,

Cu, Mg и Ni [1135]. В этих условиях наблюдается низкий фон излучения пламени, а также прямолинейная зависимость интенсивности линий от концентрации элементов в широком интервале концентраций. Метод эмиссионной пламенной фотометрии применяют при анализе сплавов [57 , 64, 355, 645], низко- и высоколегированных сталей и железа [725, 966], минералов [645], воды [962]. При анализе объектов, содержащих большое количество железа, производят его отделение экстракцией [64, 355, 966]. Метод определения хрома в сталях и железе состоит в следующем [355, с. 281].

смеси: 10-»%

1,6-Мп;

Содержание элементов в •10-=% Сг; 1,6-10-а% К: 4•!(>-<% са

10 г образца растворяют в смеси 75 мл ковц. НС1 и 2 мл воды, раствор нагревают с 25 мл 30%-ной Н202 для окисления Fe(II) до Fe(III), отфильтровывают и упаривают фильтрат до 25 мл. Добавляют 125 мл конц. НС1, экстрагируют железо 200 мл изопропилового эфира. Водный раствор выпаривают почти досуха, остаток растворяют в смеси воды и НС1, отфильтровывают и разбавляют фильтрат до 25—500 мл в зависимости от содержания элементов. Фотометрируют при 425,4 нм.

Никель, присутствующий в сталях, экстрагируют раствором диметилглиоксима в хлороформе после экстракции железа [64]. Описана методика определения Al, Со, Cr, Cu, Mn, Ni, V в сталях без предварительного их концентрирования [725].

Аналогичный метод применяют для анализа пород из навееок 1—10 мг [364]. При анализе сплавов и минералов [645] Cr(VI) экстрагируют в виде хромовой кислоты 4-метил-2-пентаноном и

90

Пробу растворяют в царской водке, раствор упаривают досуха, остаток высушивают при 200° С в течение 5 мин. и растворяют в 10 мл конц. НС1. Раствор разбавляют водой до 200 мл и аликвотвую часть анализируют в пламени CjHa—N20. Стандартные растворы содержат НС1 nFe(III) в концентрациях 2 мг/мл. Влияние железа не обнаружено. Предел обнаружения хрома 0,01%, коэффициент вариации 2%.

вводят органический слой в пламя ацетилен—кислород. Предел обнаружения хрома 0,1 мкг/мл. Высокая избирательность экстра-гента позволяет отделить хром от больших количеств всех мешающих элементов, за исключением Fe(III). Это обеспечивает 50-кратное повышение чувствительности определения хрома по сравнению с методом введения в пламя исходного раствора. При анализе вод на содержание Fe, Ni, Со, Mn, Cu, Cr, А1 используют экстракцию НСг03С1 метилизобутилкетоном [962].

Поведение элемента в пламени зависит от его состояния окисления в соединении,'вводимом в пламя. Особенно характерен в этом отношении хром. Так, в пламенах, обогащенных горючим газом, чувствительность определения Сг(Ш) выше, чем Cr(VI) [58]. В окислительных пламенах этой разницы не наблюдается.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Применение методов атомной абсорбции для определения хрома в различных материалах получило широкое распространение. Предел его обнаружения в воздушно-ацетиленовом пламени зависит от длины волны [407]:

Длина волны, нм 357,87 359,35 360,53 425,43 427,48 428,97 Предел обнаружения, 0,11 0,08 0,13 1,20 0,28 0,37 мке/мл

Для получения приведенных значений необходимо использовать монохроматор с достаточно малой спектральной шириной щели.

Определение хрома чаще всего проводят по линиям 357,9 нм [790,810,932, 1023, 1090,1111, 1131] или 359, 4 нм [827] в пламенах ацетилен-воздух [159,665,745, 763, 900, 943,1116],ацетилен-NjO [810, 943], кислород—водород [204]. При анализе хрома в воздушно-ацетиленовой пламени возникают некоторые трудности [407], в основном связанные с присутствием в пробах железа и никеля. Они препятствуют увеличению чувствительности определения хрома в обогащенном топливом пламени. При использовании окислительного воздушно-ацетиленового пламени влияние этих элементов уменьшается, но зато снижается и чувствительность определения хрома. В окислительных пламенах не наблюдается разницы между степенью атомизации Сг(Ш) и Cr(VI), в то время как в восстановительных пламенах Сг(Ш) атомизируется полнее Cr(VI) [58]. Использование специально сконструированной кольцевой горелки водородно-воз

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наследсво после смери гражданского мужа
домашние кинотеатры 7 1
ремонт холодильника Bosch KGS37360
робби уильямс в москве 10 сентября 2017 regbnm ,bktns

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)