химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

1пие оптимальные условия анализа: толщина угольного диска 0,5 \м, присутствие в сухой пробе 1—1,5 мг GaaOa. Предел обнаружения хрома в этих условиях 3-10~s г (по линии 283,56 нм) [48]. Интересны исследования по снижению предела обнаружения примесей путем воздействия на плазму внешнего магнитного поля, которое изменяет ее геометрию и замедляет перенос частиц от анода к катоду. Этот способ оказался особенно эффективен при анализе сухих остатков [182]. Совместное действие неоднородного конусообразного магнитного поля, создаваемого постоянными ферромагнитами, и носителя уменьшает на порядок пределы обнаружения Сг и Ni.

Применение разрядной трубки с полым катодом, позволяющим весьма тонко регулировать поступление компонентов пробы в плазму за счет фракционной дистилляции и обеспечивающим длительное свечение, также привело к увеличению чувствительности [149, 215, 329—3311. Так, анализ сухого остатка после упаривания кислот и органических веществ в разрядной трубке с полым катодом позволил снизить предел обнаружения хрома по линии 359,35 нм до 3-Ю-10 г [329]. При анализе воды, кислот, органических соединений, метилтрихлорсилана и других жидкостей найдены условия определения хрома, при которых предел его обнаружения равен 5-Ю-11 г [3311.

Особую трудность представляет определение хрома в металлах подгрупп титана и ванадия из-за близости летучести их хлоридов [419]. С целью увеличения разницы в летучестях микропримесей и матрицы исследуемые металлы предварительно прокаливают на воздухе для перевода их в труднолетучие окислы. При анализе карбонатов и сульфатов марганца соли прокаливают до MnsOj [61 ]. Благодаря близости летучестей окислов марганца и хрома и их смесей с угольным порошком [491] селективное фракционирование этих элементов в процессе испарения отсутствует. Предел обнаружения хрома равен 8-10~4%. Однако и в этом случае для хрома не достигается полное отделение от основы. Так, выход хрома в плазму при анализе Vj03 и V205 достигает только 50% [419].

Сравнительно недавно для анализа горных пород, почв и других природных объектов стали применять многоканальные спектрометры с фотоэлектрической регистрацией спектра — квантометры [241]. При анализе природных объектов преобладают образцы меняющегося состава, и поэтому трудности при программировании работы квантометров возрастают. Однако опыт работы с этими приборами показывает их преимущества.

С целью повышения точности анализа, который, как и во всех вариантах спектрального анализа, зависит от степени негомогенности проб, от процессов испарения и возбуждения и качества

81

стандартов, проводились исследования по оптимизации методов предварительной подготовки проб к апализу. Анализ порошков обычно производят путем их спекания или сплавления с буферной смесью и внутренним стандартом СогО, [241, 242, 377]./Вопрос о стандартах решается двумя путями. Подбирают породы .сходного с анализируемой пробой состава; например, при анализе ультраосновных пород в качестве стандарта берут оливине добавлением окислов определяемых элементов [52]; при анализе других пород употребляют соответствующие международные стандарты. Во многих исследованиях в качестве стандартов употребляют смеси известного состава из спектрально чистых соединений. Так, при анализе магнетита и титаномагнетита берут прокаленный Fe203 с добавками окислов определяемых элементов [241]. Однако применение искусственных эталонов не всегда позволяет точно подобрать форму соединений определяемых элементов в эталонах, соответствующую составу проб.

Описана конструкция и исследованы аналитические характеристики экономичного и чувствительного дугового плазмотрона постоянного тока, работающего в сочетании с аппаратом для сушки распыленных растворов [205]. Он позволяет получать частицы размером 1—3 мкм и отделять до 80% воды из парогазовой фазы. Малые размеры частиц, значительная протяженность горячей зоны, увеличенное время пребывания частиц в струе создают благоприятные условия для полного их испарения. Предел обнаружения хрома по линии 425,4 нм этим методом равен 1-10~в% от массы раствора.

Химико-спектральные методы

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, ж-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВг3 [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе SiCl4 разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [2451'. Потери хрома, очевидно, в виде СгС13 составляют <^10%. Опыты с радиоизотопом Е1Сг

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курьерские услуги авто
rlu220 схема
ремонт сколов и трещин на лобовом стекле
номера домов таблички

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)