химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

нородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491J; так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом/сек) из смесей равны: окислы Zn, Mn, Си, Al, Сг, Ti, La, Zr, W, Mo (взятые в эквимоляр-ных соотношениях)—0,9-10~в, окислы-f-графитовый порошок (1:1) — 0,2• 10_в, сульфаты указанных элементов — 5,2' 10"' и сульфаты + графитовый порошок (1:1) — 1,2-10"'. На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению скорости испарения примесей. В этих условиях предел определения xpoW снижается до 3-10-5% (по линии 283, 563 нм). При анализе бора установлено последовательное снижение фона по мере увеличения содержания угольного порошка [120]. Угольный порошок при анализе вольфрама вводят для подавления его летучести за счет образования труднолетучего карбида WC [339].

Для снижения предела определения элементов целесообразно применять метод фракционного испарения с носителями [69, 182]. Введение в пробу носителей не только обеспечивает фракционное отделение примесей от основы, но и значительно увеличивает интенсивность спектральных линий. При анализе смесей микроэлементов, содержащих Сг, наиболее эффективными оказались следующие носители: окись галлия [69, 283], NaCl [182, 836], AgCl [148, 330], CuF2-2H20 [283, 1095]. Добавление указанных носителей снижает температуру зоны разряда (до 4200 ± 300° К), что создает благоприятные условия для возбуждения элементов примесей [182]. Предел обнаружения хрома был снижен на порядок при использовании фракционной дистилляции в присутствии Оа203 в дуге постоянного тока (10 а) [69]. Исследовано применение и других носителей: Li2C03 [120, 283], ВаС03 [182, 242, 404]; смесей KJ + NaF [339], NH4F + NaHS04 (2 : 1), [398], SrF2 + +Ga203 (1 : 2) [691], NaCl + AgCl [338]. В присутствии солей лития поведение элементов становится более или менее одинаковым и интенсивность их линий не зависит от наличия малых количеств других элементов [283]. Введение в анализируемые изверженные породы угольного порошка и ВаС08 позволяет стабилизировать температуру плазмы и процесс испарения проб, а также снизить влияние «третьих элементов» [182]. При анализе металлического магния его предварительно переводят в труднолетучую MgO [121]. В табл. 6 приведены некоторые примеры прямого спектрального анализа. Методы анализа а-радиоактивных препаратов и реакторных материалов (Pu, Th, U, Zr, Mo, W, Bi, Be) описаны в работе [145].

В связи с анализом ультрачистых веществ и биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и «третьих элементов» на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, Ni в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182].

75

Таблица 6 Прямые спектральные методы определения хрома

Анализируемый объект

Аналитическая линия Сг, мл

Элементы, однозремедао определяемые с Сг

Условия анализа

Предел обнаружения Сг, %

Литература

Литий Рубидий

Цезий (и их соединения)

Бериллий высокой чистоты

Бор высокой чистоты

Магний высокой чистоты

Ванадии

Галлий, хлорид галлия

Цирконий, двуокись

425,4

284,3

425,43 или 284,32

425,53

283,56

283,56 425,43

Ag, Al, Bi, Co, Си, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn, Si, Ti, Mg

В, Си, Fe, Mg, Mn

Mn, Fe, Mg, Pb, Sn, Ga, In, Ni, Al, Bi,Ti, V, Mo, Pd, Си, Са, Tl, Na, K, Rb Ag, Cd, Be, Си, Li, P, Ga, K, Ca, Si, W, Sb, Ni, Sn, Fe, Mn, Na, Co, Bi, In, Mo, Ba, Zn, V, As, Tl, Sr, Pb, Al

Ag, As, B, Bi, Cd, Gd, Ge, In, Си, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Sb, Si, Sn, Те, Tl, Zn Al, Bi, Fe, In, Cd, Co, Mg, Mn, Си, Ni, Pb Co, Си, V, Fe, Ni, Mn

Дуга переменного тока, добавка угольного порошка и фторопласта

Источником возбуждения служит искра

Дуга переменного тока, фракционная дистилляция со смесью угольного порошка и Li2C03

Дуга постоянного тока, фракционная дистилляция примесей из MgO

Дуга переменного тока, ?предварительное обогащение испарени

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
строительные смеси цена
карт из гироскутера
красивое оформление алкогольных витрин
обувница из дерева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)