химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

сительная легкость элюирования хелатов Сг(Ш) с В-дикетонами и их производными увеличивается в следующем порядке: Сг(АА)8<^Сг(ТФА)3<^ < Сг(ДФГД)3 < Сг(ОФГД)з < Сг(ГФА)3. Бензоилацетонат хро-ма(Ш) оказался недостаточно летучим. Пригоден для хро-матографирования и хелат Сг(Ш) с диизобутирилметаяом [13]. Удалось элюировать при температуре 270° С комплексы Ве(Н), Al(III), Sc(III), V(IV), Cr(III), Cu(II) с теноилтрифторацетоном НТТА и разделить смесь Ве(П), А1(Ш), Сг(Ш) [797].

В газовой хроматографии очень существен подбор таких условий эксперимента, при которых их влияние на газохроматогра-фические характеристики (форму пика, время удерживания, об67

разование «хвоста») было бы минимальным [293]. В настоящее время многие фирмы выпускают приборы для газовой хроматографии. Для разделения хелатов металлов используются почти исключительно набивные трубки, в которых жидкая фаза наносится на порошкообразный твердый носитель, помещенный в трубку. Для газохроматографического анализа хелатов Сг(Ш) можно употреблять заводские стандартные трубки из нержавеющей стали или меди [2931.

В качестве носителя употребляют силанизированные стеклянные шарики [13; 614, с. 160; 751; 1046], тонкоизмельченный тефлон [1046], пористый фторопласт-4 [2861, полиэтиленгликоль 6000 [13], прокаленные диатомиты: хромосорб W [293, 1046], газхром Z [1009, 1012], огнеупорный кирпич (40—60 меш) [778].

К жидкой фазе предъявляются следующие требования: она должна иметь низкую летучесть, быть термически стабильной и химически инертной при температуре колонки. Для анализа хрома применяют апиезон L (смесь высокомолекулярных углеводородов) [614], силиконовый каучук SE-30 [13, с. 160; 778], полиэтоксидетергент тергитол NPX (производное ионилфенола) [1046], высоковакуумную силиконовую смазку Дау Корнинг 710 [293, с. 38; 1009; 1046], силиконовое масло [751, 1012]. Изучена зависимость времени удерживания трифторацетилацетата хро-ма(Ш) от содержания неподвижной фазы (апиезон) и степени силанизации твердого носителя (хромосорб W) [1101].

Выбор детектора определяется уровнем определяемых концентраций. Для определения малых концентраций хрома и других элементов широкое применение находит электронозахватный детектор благодаря своей высокой чувствительности к комплексам фторсодержащих Р-дикетонов [293, с. 73]. Еще ранние исследования позволили определить с этим детектором до 2-10~12г Сг [573, 1009—1012]. Чувствительность детектора увеличивается с ростом содержания фтора в молекуле хелата; так, в сравнимых условиях предел обнаружения Сг(АА)э составляет 2,5-Ю-10 моля, Сг(ТФА)3—1,8-10-1Э моля, а Сг(ГФА)э — 4,9-10-" моля [1009]. Применение пламенно-ионизационного детектора не позволяет получить такой высокой чувствительности [293], кроме того, она уменьшается с ростом содержания фтора в молекуле хелата. Например, при использовании водородного пламени предел обнаружения Сг(АА)3 равен 1,2- Ю-10 моля, а Сг(ТФА)3— 3,7-Ю-10 моля [573]. Измерение интенсивности линий эмиссионных спектров, возбуждаемых в сверхвысокочастотном разряде (2450 МГЦ), используют для анализа смеси Ве(П), А1(Ш),Сг(1П). Определение производят по линиям Bel 234,9, All 396,2, CrI 425,4 нм; предел обнаружения 10~9 г Сг [818]. Введение трития в молекулу хелата позволяет существенно повысить чувствительность газохроматографического определения хрома. Так, при использовании пропорционального счетчика в качестве электро-нозахватного детектора удалось снизить предел обнаружения

68

хрома до 10~18 г [646]. На современном этапе развития аналитической химии радиогазохроматографический метод позволяет определить самые низкие содержания хрома в различных объектах. Кроме простоты аппаратуры и быстроты (полный анализ может быть проведен за время ^10 мин.), его преимущество заключается и в высокой воспроизводимости [293, с. 76].

Методы газохроматографического анализа применяют для определения хрома в сплавах [200, 1010, 1012], металлическом уране [751], геологических и лунных образцах [736, 1012], воздухе [14], биологических веществах [13, с. 164; 14]. Непосредственное действие трифторацетилацетона на железный сплав в присутствии незначительных количеств минеральной кислоты при ускоряющем действии волн радиочастотного диапазона с последующим газо-хроматографическим анализом используют для определения хрома в сплавах [1010].

МАГНИТНО-РЕЛАКСАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

В основу нового физико-химического метода анализа положено измерение скоростей установления термодинамического равновесия в системе, находящейся в постоянном магнитном поле, после воздействия на нее волн радиочастотного диапазона [359— 361]. Для целей анализа могут быть использованы как скорости спин-спиновой (у2), так и спин-решеточной (i^) релаксации. По своему характеру этот метод близок к кинетическому [561[. Роль своеобразного катализатора, ускоряющего процесс магнитной релаксации ядер, играют локальные магнитные поля, создаваемые парамагнитными частицами. Хром(Ш), находящийся в эффективном ^-состоянии, является парамагнитным: для него время рел

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы базы данных москва
карнавальные линзы купить на павелецкой
курсы макияжа в москве с сертификатом
курсы кадрового делопроизводства 1с одинцово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)