химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ии больших количеств Fe, Си, Zn, Al.

Метод изотопного разбавления используют при масс-спектраль-ном определении хрома в лунных и земных породах [736], а также при нейтронно-активационноы определении хрома в алюминиевых сплавах (см. [447, с. 109]) и в чистом алюминии [574].

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Газовая хроматография — один из самых быстрых и простых аналитических методов, обладает высокой чувствительностью и избирательностью [13, 14, 200, 293, 410]. Хром является одним из немногих элементов, который образует летучие хелаты, свойства которых удовлетворяют всем требованиям проведения количественного газохроматографического анализа. Начало этому быстро развивающему методу положили опыты по разделению ацети-лацетонатов хрома(Ш), алюминия, бериллия [614, 778]. С целью отыскания точного количественного метода определения хрома было проведено детальное газохроматографическое изучение ацетилацетоната хрома(Ш); проверка метода осуществлялась на сплаве Бюро стандартов США; полученные значения отличались от принятых значений на 3,3 отн. % [293, с. 13].

Для газовой хроматографии основной интерес [293] представляет область давлений паров порядка 1—10 мм рт. ст., в которой вещество можно довольно быстро элюировать с колонки; поэтому нет необходимости проводить эксперимент при температурах, близких к температуре кипения разделяемых веществ. Это обстоя64

3 А. К. Лаврухипа, Л. В. Юкипа

65

тельство значительно расширяет область применения метода. Количественный анализ веществ можно проводить только при условии, что они достаточно термостойки и элюируются без разложения. Эти вещества не должны образовывать сольваты при растворении в жидкой неподвижной фазе и быть стабильными в окружающей атмосфере; они также должны легко синтезироваться с количественным, легко воспроизводимым выходом. Для хрома таким требованиям отвечают несколько (5-дикетонатов (см. [293, с. 154—173]) и прежде всего ацетилацетонат хрома(Ш) [13, 286, 614, 646, 778, 818, 1046]. Описано успешное разделение и количественное определение А1(Ш), Cr(III), Ве(П) в виде ацетил-ацетонатов. Хелаты растворяют в СС14 и раствор вводят в колонку с температурой 170° С (колонка: 1,2192 X 6,35 ММ; 1% апиезона L на стеклянных шариках) в токе аргона (43 МЛ/МИН) [614]. Удалось осуществить разделение ацетилацетонатов бария, кальция, меди(П), ванадия(1У), хрома(Ш) при 180° С; хромато-графирование проводят на колонке с 0,5% силикона SE-30 на стеклянных шариках [13, с. 160]. Описано [286] разделение ацетилацетонатов алюминия(Ш), хрома(Ш), железа(Ш), меди(И). Хроматограмму, изображенную на рис. 8 а получают через 10 мин.

Наиболее частое применепие для; газохроматографических определений находят фторпроизводные ацетилацетона — трифтор-ацетилацетон (НТФА) и гексафторацетилацетон (НГФА). Хелаты

68

многих металлов с этими лигандами термически стабильны и более летучи, чем соединения с ацетилацетоном (НАА). Это позволило расширить число анализируемых металлов и снизить температуру колонки (до 30° С для производных НГФА) [293]. Хелаты с НТФА используют для анализа смесей: Al(III), Cr(III), Fe(III), Cu(II) [2861, А1(Ш), Сг(Ш), Rh(III) [1011, 1046], Be(II), Al(III), Ga(III), Cr(III), In(III), Rh(III) [2931, Be(II), Al(III), Cr(III) (рис. 8,6) [778], Fe(III), Cr(III) [1010], Al, Cr, Fe, Cu, Zn [1002]. Повышение чувствительности метода достигается путем комбинации экстракции хелатов и газофазной хроматографии, например хелаты А1(1П) и Сг(Ш) из раствора уранилнитрата экстрагируют бензолом [751]. Используется также предварительное со-осаждение Gr(III) с Zn(OH)2 [200]. Для анализа смеси А1(Ш), Cr(III), Fe(III) используют производное НТФА — трифтораце-тилпивалоилметан [601].

Хелаты с НГФА используются для анализа смесей: Сг(Ш), Rh(III) [1046], А1(П1), Сг(Ш), Rh(III), Zr(IV) [1046], А1(Ш), Сг(Ш) [1009], Сг(Ш), Fe(III), Rh(III) [8091, Be(II), Al(III), Cr(III) [778] (см. рис. 8, Б). На колонке с газхромом Z и силиконовым маслом ДС-710 при 90° С с помощью электронозахватного детектора предел обнаружения Сг(Ш) составил 4-Ю"10 г [1012]. Из других внутрикомплексных соединений для анализа хрома используют его хелат с 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7-диметилоктандио-ном-4,6. Этот реагент интересен в том отношении, что позволяет выполнять анализ сплавов без предварительных химических операций. В стеклянной капиллярной трубке взвешивают небольшое количество анализируемого образца, запаивают трубку с одной стороны, вводят избыток реагента, запаивают трубку с другой стороны, нагревают и разбивают трубку в инъекционном блоке хроматографа [200]. Найдены условия разделения смесей, содержащих А1(Ш), Сг(Ш), Sc(III), Y(IH), Ho(III), Dy(IH), Tb(III) и Gd(III) [6461. Изучено поведение хелатов Cr(III) с 1,1,1,5,5,6,6,7,7,7-декафторгептандионом-2,4 (НДФГД) и 1,1,1,5,-5,6,6,6-октафторгександионом-2,4 (НОФГД). Показано, что Сг(ОФГД)3 и Сг(ДФГД)3 при комнатной температуре находятся в жидком состоянии и их можно подвергать перегонке при 60° С и остаточном давлении 0,02 ММ рт. ст. [293, с. 47]. Отно

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобуса в москве ленинский проспект
фей феерия winx 29 октября отзывы
системы хранения для кухонных шкафов купить
лсп 28 апреля 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)