химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ТОПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ

Преимуществом метода изотопного разбавления по сравнению с другими методами аналитической химии является возможность количественного определения содержания элементов при неполном выделении их из раствора или регистрации только некоторой доли содержания элементов в растворе [40, 447]. Для определения хрома очень выгодно использовать эту особенность методов изотопного разбавления из-за его неполной атомизации в пламени или при других способах атомизации, неполного перехода в плазму и медленной кинетики образования комплексных соединений Cr(III). Наибольшее применение находит использование субсте-хиометрического принципа. [1016] в методе изотопного разбавления. Принцип субстехиометрии состоит в том, что выделение определяемого элемента из анализируемого и эталонного растворов производится добавлением равных, но меньших по сравнению со стехиометрией количеств реагента, что позволяет выделить рав63

62

ные количества определяемого элемента из растворов разных концентраций. Содержание элемента в пробе (х) находят по уравнению [40] х = тэт [(aj/a2 — 1)], где mST — известное количество изотопного носителя в эталонном растворе радиоизотопа, а, и а2 — активности выделенных соединений из эталонного и исследуемого растворов соответственно. Применение принципа субстехиометрии в изотопном разбавлении освобождает от определения удельной активности выделенного соединения, что позволяет резко увеличить чувствительность метода.

При определении хрома наиболее часто используются реакции осаждения и экстракции. Например, предложено использовать для субстехиометрического выделения хрома и других элементов соосаждение в сочетании с реакциями комплексообразования, окисления и восстановления [963]. Было показано, что в присутствии субстехиометрических количеств ЭДТА Сг(Ш), Fe(III), Tl(III), Со(П) и Мп(П) соосаждаготся с осадком Ti(OH)4, в то время как ионы MeY- не соосаждаются. На основании этих данных разработан метод определения микроколичеств хрома О 1 мкг) 964], который используют для определения хрома в сплавах.

—10 мкг Сг растворяют в конц. HN03 в конической колбе на 50 мл, прибавляют 0,1 мл стандартного раствора Na2Cr04, меченного радиоизотопом slCr и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 М HN03, восстанавливают Cr(VI) небольшим избытком As203, вводят избыток ЭДТА, устанавливаютрНЭ и через 15 мин. вводят раствор Ti(S04)2 для осаждения Ti(OH)4 (в растворо остаются комплексонаты Fe, Zn, Hg, Mn и V). Осадок растворяют в H2S04, разбавляют раствор до 0,15 М по H2S04 (—20 мл), вводят 30 мг (NH4)2S2Ort и 10 мг AgN03 и кипятят 45 мин. до полного окисления Сг(Ш) и разрушения избытка SaOg2-. Затем прибавляют субстехиометрическое количество раствора FeS04, нагревают 30—60 мин., вводят 1 мл раствора Ti(S04)2 (12 мг/мл), нейтрализуют аммиаком до рН 9 и перемешивают 0,5 часа. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр G4, растворяют в 1 мл H2S04 и разбавляют до 50 мл. Фильтрат также разбавляют до 50 мл и из обоих растворов отбирают аликвотные части (по 4 мл) и измеряют активность 51Сг. Аналогичным образом обрабатывают 1 мл стандартного раствора хрома (10 мкг/мл). Предел обнаружения хрома 0,03 мкг.

Хром определяют осаждением дважды меченного 1Iom Ag251Cr04 [747]. Метод основан на разбавлении определяемого хрома радиоизотопом 51Сг, осаждении Ag2Cr04 при введении меченого I10mAgNO3 и измерении активности 110mAg и нСг в осадке по фотопикам с Ev = 656 и 320 кэв соответственно. Величина отношения активностей 110mAg/5ICr пропорциональна содержанию хрома в пробе. Изучены условия субстехиометрического определения хрома осаждением хромата мышьяка(Ш) [963].

Метод изотопного разбавления с использованием субстехио-метрической экстракции хрома в виде хромата тетрафениларсо-ния применяют при анализе алюминия и его сплавов [589]. Результаты анализа совпадают с данными, полученными методами активационпого анализа (см. с. 99).

Изучена экстракция 8-меркаптохинолииата хрома(Ш) в условиях недостатка реагента и найдены оптимальные условия его определения в соединениях алюминия [110].

К анализируемому раствору, содержащему микрограммовые количества Cr(III), добавляют точно известное количество радиоактивного 51Сг(Ш). Ацетатным буферным раствором устанавливают рН 5 и добавляют несколько миллилитров 0,1%-ного раствора 8-мернаптохинолината натрия в спирте. В течение 5 мин. мешающие элементы отделяют экстракцией хлороформом. Водную фазу дважды промывают хлороформом для удаления следов 8-мер-каптохинолина. Затем при том же рН водной фазы проводят выделение хрома субстехиометрическим количеством 8-меркаптохпнолината натрия. Смесь нагревают 20 мин. на водяной бане, раствор медленно охлаждают и 8-меркаптохинолинат хрома(Ш) экстрагируют хлороформом в течение 3 мин. Часть органической фазы отбирают для измерения радиоактивности. В аналогичных условиях выделяют и измеряют хром из эталонного раствора радиоизотопа 51Сг.

Предел обнаружения 5-Ю"7 г Сг, коэффициент вариации 12%. Метод применяют при определении хрома в присутств

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф металлический для сумок шрм-312
кинозал кожаные диваны
штендеры для автосервиса
сетка сварная оцинкованная в новокузнецке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)